试验七正溴丁烷的制备.DOCVIP

实验八 1- 溴丁烷的制备 一、实验目的 1. 了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备1-溴丁烷的基本原理和方法； 2. 掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作； 3. 熟悉分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 主反应： 副反应： 2NaBr +3H2SO4→ Br2 + SO2 + 2H2O + 2NaHSO4 三、实验仪器与试剂 仪 器：圆底烧瓶（50 mL、100 mL 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 mL 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）、电炉、石棉网。 试 剂： 正丁醇 5 g 6.2 mL (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d＝1.84) 10 mL (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折光率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正丁醇 74.12 液 体 0.810 －90.2 118.0 1.3991 微溶 ∞ ∞ 1-溴丁烷 137.03 液 体 1.275 -112.4 101.6 1.4396 难溶 ∞ ∞ 溴化钠 102.9 无色立方晶体 3.203 755 1390 － 可 溶 略 溶 不 溶 浓硫酸 98.08 无色油状液体 1.84 10,35 340 (分解) － ∞ －? －? 1-丁烯 56.10 气 体 0.5946 -185.4 －6.3 1.3777 不 溶 易 溶 易溶 四、实验操作 1. 仪器安装： 按教材p13图1.6－(2)安装回流装置和p13图1.7－(1)蒸馏装置，用5% 的氢氧化钠溶液作为气体的吸收剂。 2. 加料： 在100 mL圆底烧瓶加入10 mL H2O，小心加入14 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温，在依次加入9.2 mL正丁醇和13 g 溴化钠，充分混合后加入2～3粒沸石。 3. 加热、回流、蒸馏：　 开始加热不要过猛，应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。 本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 回流结束后，待反应液冷却后改为蒸馏操作，直到蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)完全消失或冷凝管的管壁已经透明,即停止蒸馏，收集粗的正溴丁烷。 4. 分液、洗涤粗产物（正溴丁烷）： 5．重新蒸馏粗产物（1- 溴丁烷）、称量、计算产率并测定折光率。 五、实验记录及数据处理 1．制备1-溴丁烷： 时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 2．实验结果： 产物外观： 产 量： 产 率： 折光率： 六、实验注意事项 1. 有害气体吸收装置中，漏斗要靠近水面，但不能浸入水中，以免水倒吸。 2．稀释的硫酸要混合均匀并冷却至室温，否则，加入正丁醇和溴化钠时，会因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 3．溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 4．开始加热时不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。 5．用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。 6．洗涤产物是要分清哪一层为保留层！ 七、思考题 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的是什么？ 用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？ 4