药剂学 第五章 巴比妥类药物的分析.pptVIP

第五章 巴比妥类药物的分析（Analysis of Barbitals Drugs）;本章主要内容： 一、化学结构与性质 （化学性质与分析方法间的关系） 二、鉴别试验 三、特殊杂质检查 四、含量测定 ;一、 结构与性质(The structure and properties) ;巴比妥类药物的基本结构通式 ;（二）主要性质;2. 化学性质 ;d.与汞盐的反应;(4) 与香草醛（vanillin）的反应 ; 5,5-取代的巴比妥类药物 在pH=2的酸性溶液中，因不电离，几乎无明显的紫外吸收。 在pH=10的碱性溶液中，发生一级电离，于240 nm处有最大吸收。 在pH=13的强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255 nm处。 ;(6) 薄层色谱行为特征;二、 鉴别试验; 巴比妥类的钠盐＋酸 → 游离巴比妥类药物↓ → 过滤 → 洗涤 → 干燥 →测熔点 ;（三）特殊取代基或元素的反应 ;(2) 与KMnO4的反应;2. 芳环取代??的反应;3. 硫元素的反应;三、 特殊杂质检查 (The relative substance test); 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极） 自身指示 ;3. 注意事项; 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法进行测定。 如司可巴比妥钠及其胶囊的测定原理为： ; 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。;原料药：剩余滴定法 ;3. 注意事项; 用碱滴定液测定弱酸类物质的中和法称为酸量法。 用酸滴定液测定弱碱类物质的中和法称为碱量法。 ; 溶 剂：二甲基甲酰胺 滴定剂：甲醇钠（钾） 指示剂：麝香草酚蓝 ;作业： 1.名词解释：滴定度、准确度、精密度。 2.如何区别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫喷妥钠？ 3.采用银量法测定的异戊巴比妥药物的原理是什么？所用溶剂系统、终点指示和注意事项分别是什么？