无机盐类药物检查法.docVIP

无机盐类药物检查法 硫酸盐检查法 ??? 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀, 即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5ml，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀,放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。 氯化物检查法 ???? 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清,应滤过；置 50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液 1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 【附注】用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。 氰化物检查法? ??? 第一法 仪器装置照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）。 检查法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10％酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴， 15分钟内不得显绿色或蓝色。? ??? 第二法 仪器装置 如图。A为200ml的具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。标准氰化钾溶液的制备　精密称取氰化钾25mg，置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用时，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,即得(每1ml相当于2μg的CN)。 本液须新鲜配制。 检查法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞,在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照比色法（附录Ⅳ Ｂ）,在500nm的波长处测定吸收度,与各药品项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所测得的吸收度相比较，不得更大。 铁盐检查法? ??? 除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml 后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25ml，比较，即得。 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeN