第五章 生药质量标准.ppt

第五章 生药质量标准的制订 生药质量标准的制订 概述 药品质量标准是一个国家或地区对药品的质量和检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用和管理部门共同遵循的法律。生药（药材）质量标准包括新药材质量标准和新制剂原料药材质量标准。其制订必须建立在细致的研究及实验基础上，并且需在实践中不断地完善和补充。 概述——生药质量控制的依据 《中国药典》2010年版:以中药材质量标准为主,后增附饮片质量标准。 《全国中药材炮制规范》1998年版: 《中药部颁标准》 省级标准 如《江苏省中药饮片炮制规范》等，质量检测方法及控制技术也比较落后，没有量化指标，可操作性不强，缺乏国内、外公认的质量、疗效和安全性评价标准。 第一节 生药质量标准的内容 一、项目内容和技术要求　　 （一）名称　汉语拼音、药材拉丁名，按中药命名原则要求制定。　　 （二）来源　包括原植（动）物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和产地加工等。矿物药包括该矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。　　 （三）性状　系指药材的外形、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征的描述。除必须鲜用的按鲜品描述外，一般以完整的干燥药材为主。　　 一、项目内容和技术要求 （四）鉴别　选用方法要求专属、灵敏、简捷。 1、显微鉴别：重要 2、理化鉴别：属功能团鉴别反应，专属性不强，不宜作为质量标准中的最终鉴别项目。 《中国药典》2010年版已删除。 3、色谱鉴别：应设对照品或对照药材。 （四）鉴别 4、光谱鉴别：多数药材在270~280nm有最大吸收，故特征性不强。如《中国药典》2010年版八角茴香。 5、指纹图谱鉴别：国际公认的控制天然产物质量的有效方法。必须同时具有系统性、特征性和重现性。 2、灰分测定 A.总灰分：指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分总和。 B.酸不溶灰分：指总灰分中加10％盐酸处理，得到不溶于10％盐酸的灰分。 3、酸败度 系通过酸值、羰基值或过氧化值的测定，以控制含油脂种子类的酸败程度。酸败度限度制订要与种子类生药外观性状或经验鉴别结合起来。 4、重金属和有害元素 　　系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如 砷、汞、铅、镉、铜、铝等。加强重金属和有害元素的检查是保证生药安全性的措施之一。 5、农药残留 《中国药典》2010年版选用气相色谱法测定农药残留量。重点检查药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药。加强农药残留的检查也是保证生药安全性的措施之一。 生药含有机氯农药残留量： 六六六(总BHC)不得过百万分之零点二； 滴滴涕(总DDT)不得过百万分之零点二； 五氧硝基苯(PCNB)不得过百万分之零点一 6、 其它项目 　对某些药材炮制是否得当应作检查，例如对制川乌、制草乌规定有毒的双酯型生物碱以乌头碱、次乌头碱和新乌头碱总量计，不得过0.04%。 　又如寄生于夹竹桃树上的桑寄生即有明显的强心苷反应，具毒性，故应检查强心苷等。 （六）浸出物测定 　某些生药有效成分尚不明确，确实无法建立含量测定项，可参照《中国药典》附录，结合用药习惯、药材质地及已知的化学成分类别等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量。浸出物量的限（幅）度指标应根据10批药实测数据制订。 常用的浸出物测定方法 水溶性浸出物测定（冷浸法、热浸法） 醇溶性浸出物测定 醚溶性浸出物测定 一、项目内容和技术要求 （七）含量测定　凡已知有效成分、毒性成分及能反映药材内在质量的指标成分的，均应建立含量测定项目。 1. 项目选定原则 　　有效成分清楚的可进行针对性定量；大类成分清楚的可对总成分定量，如对总黄酮、总生物碱、总皂苷进行测定；含挥发油成分的，可测定挥发油含量。 （七）含量测定 2. 含量测定方法 　　常用的有光谱法，如紫外 - 可见分光光度法、色谱法，如 GC 法、 HPLC 法、 TLCS 法（双波长薄层扫描法） 。 3. 含量测定方法验证 　　详见第三章有关内容。 （八）贮藏（稳定性试验） 生药的贮藏条件是根据对其进行稳定性试验而确定的。生药稳定性试验包括初步稳定性试验和稳定性试验两种。 至少应对三批以上的样品进行考察。若用新的包装材料，应注意观察直接与生药接触的包装材料对生药稳定性的影响。 试验方法与计算同药物制剂稳定性研究。 一、项目内容和技术要求 （ 九）炮制　根据用药需要进行炮制的品种，应制订合理的加工炮制工艺，明确辅料用量和炮制品的质量要求。 （十）功能与主治、用法与用量、禁忌、注意事项及贮藏等　根据该药材研究结果制订。 （十一）有关质量标准的书写格式　参照《中国药典》。 (三)生药化学成分的指纹图谱