高效液相色谱法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量 哈药集团制药六厂 黑龙江哈尔滨 150056 摘要：目的 采用HPLC法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量。方法 色谱柱为Hypersil C18（4.6mmtimes;250mm，5mu;m），流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液（1：8：4：87），检测波长为236nm，柱温40℃，理论板数按马钱苷蜂计算应不低于4000，进样量10mu;L，外标法定量。结果 马钱苷在6.000～60.000mu;g/ml范围内呈良好的线性关系（r=1.0000），平均回收率为98.7%，RSD=1.06%（n=9）。结论 本法简便、快速、准确，可作为该制剂含量测定的方法。 关键词：高效液相色谱法；六味地黄颗粒；马钱苷；含量测定 [Abstract] Objective To determine loganin in liuwei dihuang granule by HPLC。Method The HPLC systerm consisted of Hypersil C18（4.6mmtimes;250mm，5mu;m）.The mobile phase is tetre hydrofuran-acetonitrile- methanol-0.05%phosphoric acid solution—（1：8：4：87）.The detection wavelength was 236nm.The temperature of detection wavelength column is 40℃.The theoretical plates is not lower than 4000 as calculated according to loganin area.The quantity of inputting samples is 10mu;L.Its contents were determined with external standard method。Results The calibration curve was linear in the range of 4.000～40.000mu;g/ml with correlation coefficient of 1.0000，the average recovery was 99.4% and RSD =1.16%（n=9）。Conclusion This method is accurate with good reproducibitity，can be used for quality control of banlangen tea。 [Key words] HPLC；liuwei dihuang granule；loganin；content determination 六味地黄颗粒是由山茱萸、牡丹皮、熟地黄等六味中药组成的复方制剂，具有滋阴补肾之功效。临床上用于肾阴亏损、头晕耳鸣、腰膝酸软、骨蒸潮热、盗汗遗精、消渴等症的治疗。山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc的干燥成熟果实，主要含有马钱苷、熊果酸、齐墩果酸等有效成分。其中马钱苷具有显著增强机体免疫功能等作用，是山茱萸主要活性成分之一。为有效地控制其质量，确保疗效，本文采用高效液相色谱法对于六味地黄颗粒中所含马钱苷进行了定量测定，结果表明该方法简便、准确，并且重现性好，可作为本制剂质量控制方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 LC—10ATvp串联双柱塞泵（日本岛津），SPD—10Avp紫外检测器，浙大N-2000色谱工作站。 1.2 试药 马钱苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：111640~200401），水为重蒸馏水，四氢呋喃、乙腈、甲醇、磷酸为色谱纯，其余试剂为分析纯。六味地黄颗粒（自制，批号分别为060501、060502、060503）。 2 试验方法与结果 2.1 色谱条件 Hypersil C18（4.6mmtimes;250mm，5mu;m）；四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液（1：8：4：87）为流动相；流速1.0mlmiddot;min-1；进样量为10mu;l；柱温40℃；检测波长236nm。 2.2 对照品溶液的制备：精密称取马钱苷对照品20mg，置100ml容量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（含马钱苷20mu;g/ml）。 2.3