车间空气中己内酰胺的快速测定.docVIP

精品论文 参考文献 车间空气中己内酰胺的快速测定 轩杰 程剑 罗诚 　　(南京鼓楼医院集团仪征医院 江苏 仪征 211900) 　　【中图分类号】R122.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）14-0366-02 　　己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片）。己内酰胺是低毒类神经性毒物，可通过吸入、皮肤等方式进入人体，经常接触可致神衰综合征，引起裨脏器的损害。然而目前测定空气中己内酰胺的方法主要是羟胺-氯化铁比色定量和气象色谱法测定；比色法烦琐、费时、操作条件要求严格、污染较大；色谱法测定用时较长处理少量样品不够经济。我们根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，建立紫外法测定己内酰胺。该方法简便、快速、无污染等优点，准确度、精密度和检出限均满足测定要求，可作为检测空气中己内酰胺含量的参考方法。 　　1.材料和方法 　　1.1 仪器和试剂 　　U755b型紫外/可见分光光度计、去离子水净化仪、气体采样器、10ml冲击式吸收管、10ml具塞比色管。吸收液：去离子水或蒸馏水。 　　1.2 标准溶液 　　己内酰胺标准溶液：1000ug/ml(BW9689-1000)购自国家标准物质信息中心，使用前用去离子水稀释成Q己内酰胺= 100ug/ml。 　　1.3 实验方法 　　1）采样：串联两个内装5ml水的吸收管，以1L/min的速度抽取15min；2）标准曲线：按0、5、10、20、40、60、80、100ug/ml配置标准曲线，配置完成后静置10min，用1cm比色皿，用水调零，于220nm波长处测定吸光度；3）样品分析：用吸收管中的吸收液清洗进气管内壁三次，混匀，10min后，操作同标准曲线一样。 　　2．结果与讨论 　　2.1 吸收有波长的选择 　　根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，通过实验得出波实验长220nm处吸光度最适合，所以选取220nm作为测定波长。 　　2.2 稳定性实验 　　依实验方法操作，于10、30、60、120min测定吸光度，实验表明:吸光度在120min内稳定无明显变化。 　　2.3 标准曲线线性及范围 　　实验条件下，标准曲线线性良好，相关系数r=0.9999，己内酰胺含量在5～100ug/ml范围内符合比尔定律。根据工作场所己内酰胺接触限值规定及实际采样体积，我们将标准曲线线性范围定为5～100ug/ml，回归方程：Y=1.253*103 X-18.53，本法检测限：50ug/10ml。 　　2.4 精密度和回收率实验 　　以标准样品作为本底，在样品中分别加入 低、中、高3种浓度己内酰胺标准溶液，充分混合使溶液混合均匀，按上面方法进行测定，每个添加水平测定6次。结果见表1。结果表明，该法平均回收率为98.8%～102.1%，RDS值为1.5%～3.2%，准确度和精密度较好，符合测定要求。 　　 　　3．结论 　　用紫外分光光度法测定空气中的己内酰胺含量，无需任何试剂、实验条件简单易控，准确度高、精密度好，快速、省时省力。可用于工作场所空气中己内酰胺的日常监测及快速测定。 　　【参考文献】 　　[1]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究院.车间空气监测检验方法，第3版，北京：人民卫生出版社，1990；404. 　　[2]刘俊，李锋格.毛细管气象色谱法测定食品包装材料中己内酰胺残余量，中国卫生检验杂志，2009，01期(01)：65-66. 　　[3]段青兵，近红外及紫外可见光谱技术在己内酰胺生产中的应用研究，湖南大学，2007. 　　[4]中华人民共和国卫生部，工作场所有害职业接触限值，第1版，北京；法律出版社，2002；7.