原子吸收光谱分析复习资料PPT.ppt

乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。 氢-空气火焰 是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气 火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。 （三）无火焰原子化器（flameless/non-flame） 火焰原子化器仅有约 10%的试液被原子化，而约90％的试液由废液管排出。因而灵敏度较低。无火焰原子化装置可以提高原子比效率，使灵敏度增加10~200倍。 无火焰原于化装置有多种：电热高温石墨管、石墨坩埚(crucible)、石墨 棒(rod)、钽舟(tantalum boat)、镍杯、高频感应加热炉、空心阴极溅射(sputtering)、等离子喷焰、激光 等等 。 无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器（atomization in graphite furnace）。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 商品仪器的石墨炉结构多样，但实际上用得最多的是Massmann（马斯曼）炉的HGA系列和Varin-Trchtron（瓦里安 - 特克特朗）公司生产的CRA系列。 石墨炉的基本结构包括：石墨管（杯）(graphite tube)、炉体（保护气系统）、电源等三部分组成。工作是经历干燥(dryness)、灰化(incineration)、原子化和净化(depuration)等四个阶段，即完成一次分析过程。 为防止石墨的高温氧化作用，减少记忆效应，保护已热解的原子蒸气不在被氧化，可及时排泄分析过程中的烟雾，因此在石墨炉加热过程中（除原子化阶段内内气路停气之外）需要有足量（1~2升/分）的惰性气体作保护。通常使用的惰性气体主要是氩气、氮气。整个炉体有水冷却保护装置，如水温为200 ?C时，水的流量1~2升/分，炉子切断电源停止加热，在20~30秒内，即可冷却到室温。 (四)其它原子化法 低温原子化法又称化学原子化法，其原子化温度为室温至摄氏数百度。常用的有汞低温原子化法及氢化法。 汞低温原子化法 汞在室温下，有一定的蒸气压，沸点为357 ?C 。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子，由载气（Ar或N2）将汞蒸气送入吸收池内测定。 氢化物原子化法 适用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下，将被测元素还原成极易挥发与分解的氢化物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等。这些氢化物经载气送入石英管后，进行原子化与测定。 四、分光系统 单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波动的影响，满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。 双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化器，灵活性好。 五、检测系统 光电倍增管、微电流放大器、对数转换电路、数模转换电路及信息采集、显示器组成。 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 §8-4 原子吸收定量分析 一、标准曲线法 A C Cx Ax O Calibration curve of AAS Problem: 使用工作曲线时应该考虑那些因素？ 二、标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx 即是被测元素经稀释后的浓度。 §8-5 原子吸收定量分析干扰因素 原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰、和背景干扰等。 一、物理干扰 物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。