饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定.pptVIP

实验六、饲料钙含量的测定(高锰酸钾滴定法) 二、测定步骤 1. 试样的分解(干法) （1）准确称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小火炭化，再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可用测粗灰分后的样品)。 （2）在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴，小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容量瓶(接漏斗操作)，冷却后、用蒸馏水稀释至刻度、充分摇匀，即为试样分解液(贴好标签)。 二、测定步骤 2. 准确吸取试样分解液25ml (含钙约20mg)于三角烧瓶，加蒸馏水50ml、甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水至溶液变为黄色，再滴加1:3 HCl使溶液恰变红色 (要求反复调节几次，以确保溶液pH为2.5~3.0)。 最终颜色：加1:3 HCl 1滴恰变红色 二、测定步骤 3. 小心煮沸，慢慢滴加热的草酸铵溶液10ml，并不断搅拌；如溶液变为黄色，应补加1:3 HCl至刚显淡粉红色。将溶液继续煮沸3~5分钟，然后放置过夜使沉淀老化(或在水浴上加热2hr)。 4. 用滤纸过滤，并用1:50氨水洗涤沉淀7~9次，直至滤出液中无草酸根离子为止 (须接滤液7~9毫升、加1:3硫酸约2ml，混匀并加热至约80℃，经滴定管加入1滴高锰酸钾标准溶液，显微红色、且半分钟不褪色为准)。 二、测定步骤 5. 用尖头玻棒将滤纸戳破，用10ml热的1:3硫酸将沉淀慢慢洗入原三角烧瓶，再用50ml热蒸馏水冲洗滤纸上的沉淀(慢)，确保沉淀被全部洗入原三角烧瓶。 6. 将试液加热至75~85℃(冒泡)，用0.01N高锰酸钾标准溶液滴定(慢)，直至溶液刚显粉红色，且半分钟不褪色为滴定终点。 三、结果计算 Ca（%）＝ ((V－V0)×N ×40/2) / (W×V‘/V1)×100/1000 V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积（ml） V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量（g） V1 --——试样分解液的总体积（ml） V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积（ml） 40/2——钙的克当量 * 一、原 理： 将试样中有机物质破坏，钙转变成可溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾间接测定钙含量。 Ca2+ + HCl → CaCl2 + H+ Ca2++ C2O42- → CaC2O4↓ (pH 2.5~3.0) CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 C2O42- + MnO4- + H+ → CO2↑ + Mn2+ + H2O *