食品分析（实验）.docVIP

【一】水分含量测定 原理：（1）直接干燥法：食品中的水分一般指在100℃左右直接干燥的情况下，说失去物质的总量。烘箱直接干燥法适用于95—105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 （2）真空干燥法：食品中国水分指在一定的真空压力及温度的情况下失去物质的总量，适用于糖、味精等易分解的食品。 方法：（1）直接干燥法：称取2-10g切碎磨细的蔬菜制品均匀样品，放入准备好、称好重量的称量瓶中，加盖。精密称量，记录质量。至于95—105℃干燥箱2—4h，取出冷却后再干燥1h，冷却称重，记录质量。 （2）真空干燥法：按（1）方法称取白砂糖样品，放入真空干燥箱。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称重。 计算：（1、2相同）水分含量（%）X=（m1-m2）/（m1-m3）*100% m1--称量瓶+样品质量；m2---称量瓶+样品质量干燥后质量；m3---称量瓶质量。 注意事项： 直接干燥法操作简单，但时间长，对胶体、高脂肪、高糖及高温易氧化、易挥发、易分解物质食品不适用。真空干燥，真空压力300~400mmHg柱，在较低温度50~60℃下干燥。 利用水挥发来测定。为保证准确性控制样品的干燥残留物为2~4g，蔬菜制品控制干燥残留物为9~12mg/立方厘米。 称量皿底部直径：少量液体4~5cm；多量液体6.5~9cm；平铺厚度不超过称量皿1/3. 放入海沙，增大受热、蒸发面积，防止食品结块，加速水蒸发缩短分析时间 干燥前后两次质量差不超过2mg，恒重，水分蒸发完。 【二】灰度测定 原理：食品经高温灼烧后所残留的无机物质成为灰分，用灼烧重量法测定。 方法： 称取坩埚质量：瓷坩埚在600℃下灼烧0.5h，冷却至200℃取出精密称量，重复灼烧至恒重。 称取坩埚与样品质量：25g果汁 称取坩埚与灰分质量：沸水浴蒸干装有液体样品的坩埚，电炉小火加热使样品充分炭化至无烟，于高温炉中，550~600℃灼烧至无炭粒，灰化完全。冷至200℃于干燥器中冷却，称量。反复灼烧至恒重，记录坩埚和灰分质量 三、计算：灰分含量（%）X=（m1-m2）/（m3-m2）*100% m1--坩埚和灰分质量；m2---坩埚质量；m3--坩埚和样品质量。【3位有效数字】。 注意事项： 果汁、牛乳含水较多的液体样品，先水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品用烘箱干燥（先60~70℃，再105℃）；富含脂肪样品应先提取脂肪 为保证准确性：一般以灼烧后得到灰分量为50~500mg来取样。 灰化温度一般为525~600℃。灰化时间一般需要2~5h 灰化前先进行炭化。 【三】还原糖测定（直接滴定法） 原理：式样除去蛋白质后，在加热条件下以次甲基蓝作指示剂，用还原糖液直接滴定经过标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样液消耗体积计算还原糖含量。 方法： 样品处理：2.5~5g炼乳样品，加水溶解，加5ml乙酸锌和亚铁氰化钾溶液，定容至250ml，静置、过滤，弃去初滤液25ml 标定碱性酒石酸铜溶液 样品液预测：各吸取5ml酒石酸铜甲、乙液，加水10ml，2min内加热至沸腾，趁沸先快后慢滴定，蓝色刚好褪去，记录样液消耗体积，样品中还原糖浓度0.1g/100g为宜。 样品溶液的测定：同3，加入比预测少1ml的溶液，在加热至沸，滴定。3次平均消耗体积。 计算：还原糖含量（g/100g）X=(F*100)/[m*(V2/250)*1000] F---10ml酒石酸铜相当于还原糖的质量，（mg）F=Vm（mL、mg）=11.4 m---样品质量，g ；V2---测定时消耗样液平均体积，mL ； 250---样品液总体积、mL 注意事项： 滴定时保持沸腾状态，加快还原糖与Cu2+离子反应，防止亚甲基蓝再被氧化变为蓝色 加少量亚特氰化钾，消除红色沉淀对滴定终点干扰 预处理时乳制品中加入5mL乙酸锌以及亚特氰化钾溶液，去除蛋白质干扰。 弃去初滤液 如要测定蔗糖和总糖含量，需水解，总糖水解条件（5mL的6mol/mL盐酸，100℃回流1h）；蔗糖（温度68~70℃，水解时间15min。得到的值乘0.95） 【四】甜度（糖精钠）的测定---高效液相色谱法 原理：试样加温除去CO2和乙醇，调pH至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经过反向色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。 （紫外分光光度法：酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩，上清液于波长270下测吸光度，与标准比较定量。） 方法： 试样处理：汽水5~10g，微温搅拌除去CO2，氨水调pH至7，加水定容，经滤膜（HA0.45微米）过滤。 仪器校准（230nm波长，流速1mL/min，进样量10微升） 测定：根据色谱图记录各自的保留时间和峰面积 计算：糖精钠含量（g/kg）X=（A*1000）/[m*(V2/V2)*1000] A--样液中糖精钠质量，