酸碱滴定分析(第五讲).pptVIP

第 五 讲 酸碱滴定在电镀溶液分析中的应用 主 要 用 于： 去油溶液 氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠的测定 铝及其合金的氧化与着色溶液 游离硫酸、总硫酸的测定 镀铜溶液 氢氧化钠、碳酸钠、硫酸的测定 镀锌溶液 总氢氧化钠、碳酸钠、三乙醇胺的测定 镀锡溶液 氢氧化钠、醋酸钠、碳酸钠的测定 去油溶液（除油） 有机除油 化学除油 电化学除油 超声波除油 化学除油 利用热碱溶液对油脂的皂化和乳化作用，将零件表面油污除去的过程。 原 理 皂化作用 皂化油与除油液中的碱性物质发生化学反应而生成肥皂和甘油的过程。 当把带有油污的制品放入碱性除油溶液时，由于发生上述皂化反应而使油污除去。一般动植物油的成分可用通式(RCOO)3C3H5表示，其中R为高级脂肪酸烃基，含l7～22个碳原子。 油脂在热碱液中发生的化学反应为： (RCOO)3C3H5+3NaOH→3RCOONa+C3H5(OH)3 若R=17，即为硬脂酸钠(肥皂)，硬脂酸钠能溶 于水，是一种表面活性剂，对油脂溶解起促进 作用。 乳化作用 乳化是使两种互不相溶液体中的一种呈极细小的 液滴分散在另一种液体中形成乳浊液的过程，具 有乳化作用的表面活性物质称为乳化剂。 表面活性剂，如硅酸钠、硬脂酸钠、OP乳化剂等。 在除油过程中，首先是乳化剂吸附在油与溶液的分界面上，其中亲油基与零件表面的油发生亲和作用；而亲水基则与除油水溶液亲和。在乳化剂的作用下，油污对零件表面的附着力逐渐减弱，在流体动力因素共同作用下，油污逐渐从金属零件表面脱离，而呈细小的液滴分散在除油液中，变成乳浊液，达到除去零件表面油污的作用。 碱性溶液包括两部分：一部分是碱性物质，如氢氧化钠、碳酸钠等；另一部分是硅酸钠、乳化剂等表面活性物质。 碱性物质的皂化作用除去可皂化油，表面活性剂的乳化作用除去不可皂化油。一般来说，化学除油是皂化和乳化共同作用的结果。 化学除油液 化学除油液的主要成分包括氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等碱或碱性盐，此外，通常还包括EDTA、柠檬酸钠等金属螯合剂和各种乳化剂等有机添加剂。 注意点： 通常碱性除油液均含有两种或两种以上的碱或碱性盐。 1、氢氧化钠和碳酸钠是两种价格便宜的强碱性物质。 2、磷酸钠和焦磷酸钠等磷酸盐既是碱的来源，又起着螯 合钙、镁等金属离子软化硬水，并缓冲溶液pH值的作用， 3、硅酸盐形成的胶体膜可保护铝、锌等两性金属不受腐 蚀。 4、有机添加剂起辅助乳化和分散油污的作用。 为什么要分析呢？分析什么？ 去油溶液在去油过程中是一个动态的反应过程，碱性强弱会影响皂化和乳化作用的效果。所以我们要检测分析碱性物质的含量。 氢氧化钠溶液的测定 配置已知浓度的盐酸溶液。 用基准Na2CO3溶液标定。 用已知浓度的盐酸溶液标定。 用不同的指示剂。 计算 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O+ CO2 1 2 实验说明 实例（化学除油液） 氢氧化钠（NaOH） 20 g/L，碳酸钠（Na2CO3） 20 g/L, 磷酸三钠（Na3PO4）20 g/L，硅酸钠（Na2SiO3）5 g/L， OP乳化剂 2ml/L，温度50~60℃。 除油之后测定氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和 硅酸钠的剩余含量。 磷酸是三元弱酸，用强酸滴定时可出现两个化学计量点，因此氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠混合液的分析，可以用滴定混合液类似的方法来进行滴定，分别计算出它们的含量。 取样品5mL，用硫酸滴定至甲基橙指示剂由 黄色变为橙色（pH=3.1~4.4），下列反应完成： 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O（全部NaOH） Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2（全部Na2CO3） Na3PO4+H2SO4=NaH2PO4+Na2SO4（2/3Na3PO4） 将上述溶液滴定后的溶液煮沸已除去二氧化碳，再用碱回滴至酚酞指示剂由无色变为红色（pH=8.3~10.0） NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O（1/3Na3PO4） 操 作 1 另取一份5mL样品，以硫酸滴定至酚酞指示剂由红色边为无色时 （pH=8.3~10.0），下列反应完成： 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O（全部NaOH） 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4（1/2Na2CO3） 2Na3PO4+H2SO4=2Na2HPO4+Na2SO4（1/3Na3PO4） 计算 碳酸钠 氢氧化钠 磷酸三钠 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O x x/2 Na2C