土壤中多环麝香微波辅助提取与其它提取方法的对比研究.PDFVIP

第30卷 第7期 分析测试学报 Vol_3ONo．7 2011年7月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 745～749 土壤中多环麝香微波辅助提取 与其它提取方法的对 比研究 罗 庆 ，孙丽娜 ，张耀华 (1．沈阳大学 区域污染环境生态修复教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110044； 2．辽宁省地质矿产研究院，辽宁 沈阳 110032) 摘 要：结合硅胶柱净化、GC—MS技术比较了微波辅助提取、索氏提取和超声波提取对土壤中佳乐麝香和 吐纳麝香的萃取效果。通过对微波辅助提取条件进行优化，确定采用30mL正己烷一丙酮(1：1)于120oC微 波萃取20min。在优化条件下，土壤样品中佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为 10—1000 L，相关系数分 别为0．9995和0．9964，平均回收率分别为84％和89％，相对标准偏差分别为 11．2％和9．2％，检出限分别 为0．71、0．68 g／kg。实验结果表明，微波辅助提取法在提取效果、提取时间和有机溶剂用量等方面较其他 提取方法具有明显优势，是现阶段土壤样品中多环麝香提取的最佳方法。 关键词：样品前处理；微波辅助提取；多环麝香；土壤 中图分类号：0657．7；TE624．8 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)07—0745—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．07．006 ComparativeStudyofMicrowave．assistedSolventExtractionandOther ExtractionMethodsofPolycyclicMusksinSoil LUOQing，SUNLi—na ，ZHANGYao—hua (1．KeyLaboratoryofRegionalEnvironmentandEco—RemediationofMinistryofEducation，ShenyangUniversity， Shenyang 110044，China；2．LiaoningAcademyofGeologyandMineralResources，Shenyang 110032，China) Abstract：CombinedwithpurificationofsilicagelcolumnanddeterminationbyGC—MS，theex— tractioneffectsofmicrowave—assistedsolventextraction(MSE)，soxhletextraction(SE)andultrasonic extraction(UE)forpolycyclicmuskwerestudied．TheextractionconditionsofMSEwereoptimized． Theoptimalextractionconditionswereasfollows：extractionsolvent：30mLacetone—hexane(1：1)， extraction time：20 min，temperature： 120 ℃ ．Under the optimized conditions，the calibration curvesofgalaxolide(HHCB)andtonalide(AHTN)werelinerintherangeof10—1000 g／L，with correlationcoefficientsof0．9995and0．9964，respectively．TheaveragerecoveriesofHHCB and AHTNwere84％ and89％ ，respectively，withRSDsof11．2％ and9．2％ ．Thedetection limits were0．71