质量部化验室控制组作业指导书.doc

A/0 内蒙古武兰水泥有限公司标准 WL03100-2012 化验室控制组作业指导书 2012年 月 日发布 2012年 月 日实施 内蒙古武兰水泥有限公司 文件编号 ： WL02–2012 发行版本 ： A / 0 编 制 ：杨振斌 日 期 ：2012年11月22日 审 核 ： 日 期 ： 年 月 日 批 准 ： 日 期 ： 年 月 日 生效日期 ： 年 月 日 发文编号 ： 受控状态 ： 内蒙古武兰水泥有限公司 目录 1.样品的采集与制备 1 2.生料中氧化钙、氧化镁的快速测定 1 3.生料中氧化铁的快速测定 2 4.物料中水分的测定 3 5.细度的检验 4 6.水泥熟料立升重的测定 4 7.荧光分析仪测定 5 8.熟料游离氧化钙快速测定 32 9.全硫的测定 33 10.氧化钾和氧化钠的测定 34  1. 样品的采集与制备 1.1原燃材料的取样：在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，再每隔1m～2m从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作取样点。在取样点处用铁铲在0.3—0.5m深处，采取100～200g样品，如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块，一般是每100吨原燃材料堆取5～10kg样品。 1.2生产过程中的取样：自动连续取样，选择合理的取样点，安装自动连续取样器。 1.3水泥熟料样品的取样：生产工序中每小时从篦冷机取瞬时样，控制工序质量，全天每小时瞬间样混合后组成这段时间的平均试样。出厂熟料采取每车前后两个部位取样。将全天出厂熟料分车采取的样品合成一个样品组成一个批次的平均试样。 1.4颗粒状物料应经破碎、混匀、缩分、磨细、过筛充分混匀。 1.5样品的保管：样品制备后要装入带磨口瓶内或有密封的铁桶内保存，以免受潮，样品要有标签，标签要写明样品名称、取样日期、留样人。 2．生料中氧化钙、氧化镁的快速测定 2.1分析步骤：准确称取0.5g试样，置于300ml烧杯中，加入约20ml水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5ml盐酸溶液（1+1），加入5ml氟化钾（20g/L），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2min，取下冷却至室温，转移到250毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 2.1.1氧化钙的测定：吸取25.00毫升溶液放入300毫升烧杯中，加水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及少许CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/l）至出现绿色荧光后再过量5-8ml，用EDTA标准滴定溶液（0.015mol/l）滴定到绿色荧光消失并呈现红色。 2.1.2氧化镁的测定：吸取25.00毫升溶液放入300毫升烧杯中，稀释至200毫升左右，加1毫升酒石酸钾钠溶液﹙100g/L﹚,5毫升三乙醇胺溶液（1+2），搅拌，加入25毫升氨-氯化铵缓冲溶液﹙PH=10﹚，再加入适量K-B指示剂，用EDTA标准滴定溶液（0.015mol/l）滴定至溶液呈纯蓝色。 2.2氧化钙的质量百分数按下式计算： CaO=（T CaO×V×10/ M×1000）×100 式中：T CaO－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml; V－滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml; m－试料质量,g 。 氧化镁的的质量百分数按下式计算： Mgo＝TMgo×(V-V1)×10/(m×1000) ×100 式中：Mgo－－氧化镁的质量百分数，%； TMgo－－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， mg/ml； v－－滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 　　　V1 －－测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10－－全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; ｍ－－试料的质量，ｇ。 3．生料中氧化铁的快速测定 3.1分析步骤：准确称取0.5g 试样，置于250ml锥形瓶中，加入3-5高锰酸钾溶液(10g/l)，用少许水冲洗瓶壁加入5ml磷酸，将锥形瓶置于电炉上加热有烟雾产生（中间应摇动数次，此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状），取下稍冷，加入20ml盐酸（1+1），加热微沸，以驱尽氯气，溶液呈黄色，加入0.13－0.16g铝片，不断摇动锥形瓶，待铝片刚好全部溶解后（溶液呈无色），取下立即用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150ml，加入5滴