聚维酮K30醛检测加热介质丙三醇水溶液的研制.docVIP

精品论文 参考文献 聚维酮K30醛检测加热介质丙三醇水溶液的研制 安丽娟 　　（江苏万邦生化医药股份有限公司 江苏 徐州 221000） 　　【摘要】 目的：建立适合聚维酮K30醛检测油浴。方法：丙三醇具有很好的水溶性, 能与水以大比例混合, 而且丙三醇本身无臭、无毒，粘度小。由沸点升高定律知,醇和水混合后能提高水的沸点。利用此原理，即可建立适合聚维酮K30醛检测油浴。结果：当甘油与水以13:3（体积比）混合后，此混合物的沸点约为145℃。结论：以甘油和水的混合物作为聚维酮K30醛检测过程中的加热介质，不仅温度稳定易于控制，更省时，简便。 　　【关键词】 丙三醇；水；醛；聚维酮K30 　　【中图分类号】R9 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）26-0364-02 　　醛类毒性较大，其中毒性较大的是甲醛，毒性比甲醇大30倍左右，是一种原生质毒物，能使蛋白质凝固，10克甲醛可使人致死。而聚维酮K30是当今使用广泛、性能良好的药用辅料。因此检测并控制聚维酮K30中醛的含量，有助于提高聚维酮K30 的安全使用，提高以聚维酮K30 为辅料药品的稳定性，保证人民群众的用药安全。在2010版《中国药典》中收载的聚维酮K30醛检测方法为：取本品约20.0g（按无水物计算），置圆底烧瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml，加热回流45分钟，放冷；另取盐酸羟胺溶液（取盐酸羟胺6.95g，加水溶解并稀释至100ml，用氨试液调节pH值至3.1）20ml，置锥形瓶中，再将锥形瓶置冰浴中，连接蒸馏装置，将冷凝管下端插入盐酸羟胺溶液的液面下，加热蒸馏，至接收液的总体积约为120ml时，停止蒸馏，馏出液用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值为3.1，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过9.1ml。由此可知聚维酮K30醛的检测过程必须经过加热回流以及蒸馏。而蒸馏过程中温度必须控制在150℃以内，电子万用炉不能准确控制蒸馏温度。本文尝试使用甘油和水的混合物为蒸馏加热介质，不仅温度稳定易于控制，更省时，简便。 　　1.仪器与试药 　　电子万用炉，温度计，烧杯，量筒，丙三醇（AR 国药集团化学试剂有限公司），聚维酮K30（厂家安徽山河药用辅料股份有限公司 批号：141013）。 　　2.方法与结果 　　我们选择丙三醇（甘油）作为蒸馏加热介质的母液，其中丙三醇和水以不同比例混合后的溶液的沸点如下表： 　　由上表可知当甘油与水以6.3:1混合时，沸点约为146℃，满足聚维酮K30醛检测过程中蒸馏温度不得过150℃的要求。 　　4.讨论 　　采用电子万用炉直接加热蒸馏，往往不能控制蒸馏温度，馏出液中常常含有大量的硫酸溶液，影响实验结果。直接以甘油作为蒸馏介质，甘油沸点较高达290℃，运用电子万用炉来控制甘油的温度，不仅温度忽高忽低，还费时费力。 　　通过上述实验，可知以甘油与水的混合液为加热介质，蒸馏温度稳定易于控制，更省时、简便。 　　【参考文献】 　　[1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社，2010: 附录43． 　　[2] 谭冬梅，张育胜，段仙绒 浙江化工 紫外可见分光光度法检测聚维酮K30 中的肼 2011 年第42 卷第9 期 19-22页. 　　[3] 邱湘龙，杨秀德，黄葛琳，贾毅，赵艳红.药物鉴定 紫外分光光度法测定聚维酮K30 中氮含量.2010年第19卷第14 期 50-51. 　　[4] 刘媛媛,陈晓霞,王震平.盛成内蒙古石油化工 浅谈汽车防冻液研究与应用.2010年第10期43.