超临界CO2中以活性碳为模板由TEOS制备多孔SiO.PDF

第%% 卷 第9 期 应 用 化 学 XI1 %% HI1 9 %$$# 年9 月 ! ! ! KNH)*) \’PMH7Y ’] 7^^YN)Q K)RN*(M_! ! ! 701 %$$# 超临界!# 中以活性碳为模板由$% 制备多孔’# ! # ! ! ! 许! 群 ! 李建波 ! 丁昆仑 ! 何留民! 郭益群 ! （郑州大学 材料工程学院；化学系! 郑州#$$#% ） 摘! 要! 在超临界’ 中以活性碳为模板由正硅酸乙酯（()’* ）前体涂层焙烧法制备多孔*+’ 材料。结构分 % % 析表明，超临界涂层法制备的多孔 % 3 *+’ 材料的比表面积、比孔容和平均孔径分别达到, ,- . / 0 、,1 2. / 0 % 和%4 %$ 5. ，优于常规液相浸渍涂层法。并研究了活性碳含水量、超临界涂层的温度和压力等因素对涂层效果 的影响，确定了较好的涂层条件。 关键词! 超临界’ ，活性碳，模板，涂层，多孔二氧化硅 % 中图分类号：’63! ! ! ! ! 文献标识码：7! ! ! ! ! 文章编号：,$$$8$#,9（%$$# ）$98$93#8$# 多孔材料具有特殊的孔结构及表面性能，可广泛用于吸附、分离、催化剂、电容器等领域，因此多孔 材料的研究已引起科学家们的极大兴趣［, D ］。常规制备方法如溶胶8凝胶法等常需要大量溶剂，易造成 环境污染，因此寻找环境友好的替代溶剂和方法制备多孔材料十分必要。超临界’ 流体由于其优良 % 的物理化学性质和无毒等优点而成为理想的选择［# ，6 ］ ［- ，9 ］ 。E;F;G;.; 等 提出的在超临界流体中以活性 碳为模板制备多孔材料的思路很有启发性，但他们并未就涂层过程的影响因素进行深入研究。如果清 楚了影响涂层的各个因素以及涂层机理，将为在超临界流体中采用活性碳模板法制备多孔金属氧化物、 多孔金属乃至催化剂负载等奠定基础。本文研究了在超临界’ 流体中，活性碳水含量、涂层温度和压 % 力等因素对正硅酸乙酯（()’* ）在活性碳模板上的涂层量、涂层水解度及焙烧产率的影响，并与常规液 相浸渍涂层法进行了比较。 () 实验部分 (1 () 试剂和仪器 正硅酸乙酯（()’* ），分析纯；活性碳（颗粒、粉末），分析纯。H+2IBJ 6$ 型红外光谱仪；H)(7*K (L8%$: 型热分析仪；MNL7OP Q/ R7S8 !T 型S 射线衍射仪；U;5J;2VWI.B H’X7 ,$$$B 表面积与孔径 分析仪；QT89$ 型单缸注射泵（北京卫星仪器制造厂）；S(H8-$$$ 型数显恒温控制仪（含电加热套）（江 苏海安石油科研仪器厂）。 (1 #) 活性碳的超临界涂层处理 将3 .Y ()’*（硅源）置于高压反应釜（#$ .Y ）底部，放入干净的小磁子，釜底上方置一盛有, 0 活 性碳的不锈钢笼