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232 精 细 化 工 FINECHEMICALS 1998年 总第15卷 苯在二氧化铅电极上的氧化动力学’ 张新胜“宋国武b丁平。 袁谓康“ 。华东理工大学联合化学反应工程研究所，反应工程国家重点实验室.上海.邮编200237) (b湖南省株洲市高新技术产业开发K[%委会产业发展局，邮编412007) 摘要 采用旋转圆盘电极研究苯在二氧化铅电极上的反应动力学。测得了动力学参数，获得了 动力学表达式。 关徽词 电化学氧化，苯，电极过程动力学，旋转国盘电极 苯电解制备对苯二酚过程中关键步骤是苯阳极 但是当电势超出该范围时，仍然会有氧气生成。因 氧化，由于其存在多个副反应，所以主反应的电流效 此要确定电解过程中没有副反应存在的电极电势范 率和选择性不高。为了优化反应过程，提高电流效 围。 率，因此利用旋转圆盘电极研究苯氧化过程的动力 氧化过程中存在如下反应: 学。旋转阳极用二氧化铅，它能有效地抑制析氧副 (1)C5He十K02 -CcH,Oi十6H十6e 反应，是一种常用的阳极材料。二氧化铅阳极通常 (2)几氏q+6姚0一q氏q+12H+2C02+12e 有钦基二氧化铅和铅(或铅合金)表面处理制得二氧 (3)C41-1404+4Hi0-4CO2+12H+12e (4)2H20-q+4H+4e 化铅膜川。 反应(1),(2),(4)的标准电极电势分别为1.5, 1 实验 1.7和1.23V(vsSHE)[31。当电解液中有去极剂苯 存在，且二氧化铅作阳极时，析氧电势是2.114V(vs 1mo/lL姚S04水溶液作支持电解质，反应温度 SHE)[41o旋转圆盘电极的特点是忽略电解液中牡 为30r,.40℃和50C，电解液中苯浓度分别为 质浓度的变化，电解产物对苯二配和马来酸的浓度 4.471x10-3,8.942x10-3,1.341x10-,1.789X 极小，故忽略反应(2)和(3)。为了判断处于动力学 10-2,2.200x10-2mo1/L。工作电极是直径5毫米 控制且无副反应存在的电解过程，作1nI-E曲线图 铅银合金(含1%银)，辅助电极采用直径100毫米 1。当电极电势在1.5-1.65V之间，呈现良好的线 的铅板，参比电极用饱和甘汞电极。旋转回盘电极 性关系，并且电流几乎不受电极转速的影响，这说明 的制备方法、电极和电解液的预处理参见文献2〔], 电解过程处于动力学控制。因此选定电极电势的范 电极表面上二氧化铅的制备按照文献[1]0 围为1.5一1.65V和电极转速4000r/min进行动力 2 实验结果与讨论 学研究。它们应符合塔菲尔关系式: 飞.1 电极过程特征
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