苯乙烯磺酸钠马来酸酐共聚物的聚合工艺研讨.pdfVIP

陕西西安 2006全国水处理技术研讨会论文集 嘲勰孺 周玲王风贺 夏明珠雷武王风云 (南京理工大学工业化学研究所，南京210094) CWTC．06．Ol8 [摘要】以水为溶剂，采用过硫酸钾为引发剂，苯乙烯磺酸钠和马来酸酐为单体，运用溶液 聚合的方法合成苯乙烯磺酸钠．马来酸酐共聚物。通过正交实验，以特性粘数为指标来确定最佳合 成反应条件：nCMA)：n(SS产I：I．O，m(KPs)：m(单体)=0．5％，温度为65℃。 【关键字】聚合：马来酸酐；对苯乙烯磺酸钠 共聚物阻垢剂是进入20世纪80年代后开发的一种新型水处理剂。它的开发和应用是对 无机垢控制的重大突破，使冷却水化学处理技术向前迈了一大步。含有多种官能团及适当的 相对分子质量是共聚物循环冷却水处理剂具有多方面应用性能的基础【l刁l。本文采用溶液聚合 法，以水为溶剂，过硫酸钾为引发剂，合成苯乙烯磺酸钠．马来酸酐共聚物。该聚合物中含有 磺酸和羧酸基团，从理论上说它可以作为一种阻垢剂。本文主要对该聚合物的聚合工艺进行 研究，通过正交实验确定单体物质的量比、引发剂的用量，反应温度和时间等聚合反应条件， 并以特性粘数为指标来确定最优条件，测定聚合产物的粘均相对分子量。 1合成路线及条件的选择 1．1合成路线的选择 目前为止，文献报道【4J的合成SSMA方法主要由两种：一种是用苯乙烯磺酸钠与马来酸 酐聚合得到；另一种是先制取苯乙烯一马来酸酐共聚物(SMA)，然后将共聚物磺化。 CH；CH2 CH—=CH n J、 + n吣』、 切 0 弋o／／ SOsNa GWCH2 n由+好c：掣 一 ≮ h坤溉H S03Na 采用第二条路线首先在选择溶剂上有一定的要求，这种溶剂不仅要能溶解聚合产物，而 且还要溶解磺化反应的产物；其次在选择磺化剂时也要慎重，如以浓硫酸为磺化剂，则反应 过程中会立即结块，搅拌困难，放置一段时间就出现类似炭化的的现象，因此该条路线后处 理比较麻烦，产品不宜精制且产率也比较低j本实验采用第一条路线合成； I．2溶剂的选择 。 苯乙烯磺酸钠与马来酸酐的共聚采用溶液聚合法，两种单体都能溶于水，因此选择水为 溶剂。 1．3引发剂的选择pJ 在聚合反应中，引发剂的选择和用量对聚合反应速度、聚合物的结构和质量都有很大影 响，因此，引发剂的选择至关重要。聚合反应常用的引发剂有三大类，分别为偶氮类引发剂、 过氧化物类引发剂及氧化．还原引发体系。 首先，应根据聚合方法选择引发剂类型。本体、悬浮和溶液聚合选用偶氮类和过氧类油 溶性有机引发剂；乳液聚合和水溶液聚合选用过硫酸盐水溶性引发剂或氧化．还原引发体系。 其次，应根据聚合反应温度选择活化能或半衰期适中的引发剂，使自由基形成速率适中。若 引发剂活化能过高或半衰期过长，则分解速度过低，将使聚合时间延长：若活化能过低或半 衰期过短，则引发过快，温度难以控制，有可能引起爆聚，或引发剂过早分解结束，在低转 化率阶段即停止聚合。综合考虑各方面的因素，本实验采用过硫酸钾为引发剂。 2实验部分 2．1试剂 对苯乙烯磺酸钠(SS)为工业品；马来酸酐(MA)、过硫酸钾为分析纯；实验用水为去 离子水。 2．2仪器 恒温水浴锅：可调速电动搅拌器； 四口烧瓶：回流冷凝管：恒压滴液漏斗；乌式粘度计。 ·120． 陕西西安 2006全亘水熊理技术研讨会论文集 删I勰震 2。3MA／SS共聚物的合成 ． 将45mL去离子水和9．89马来酸酐加入装有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的四口烧瓶 中，温度升至50℃，待物料完全溶解，然后按一定物质的量比加入对苯乙烯磺酸钠；温度升 至反应温度，滴加5mL过硫酸钾水溶液，引发剂滴完以后，开始反应，反应一段时间后，停 止实验。