SOP-10(C)030-01 肝苏胶囊检验操作规程.docxVIP

目的 为严格肝苏胶囊的质量控制，规范质量检验操作，保证检验结果准确、可靠，以确保产品质量，制定本规程。适用范围 本规程适用于本公司肝苏胶囊的进厂质量检验。职责QC负责人、检验员、复核员对本规程的实施负责。引用标准国家食品药品监督管理局标准YB2015Z《中华人民共和国药典》（2015年版） 《肝苏胶囊质量标准》《紫外分光光度法检验操作规程》《高效液相色谱法操作规程》内容 性状取供试品适量，于光亮处观察其色泽。本品为胶囊剂，内容物为棕褐色颗粒和粉末；味微苦、涩。鉴别仪器与器皿电 炉 试 管 薄层板烧 杯 容 量 瓶 刻度移液管试剂与试液甲醇、乙醇、三氯化铝、醋酸乙酯、甲苯、甲酸醋酸铅试液 取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。操作方法取本品5粒的内容物，研细，加乙醇5ml，振摇提取，滤过，滤液加水5ml，摇匀，备用。取上述溶液各1ml分置二支试管中，一管中加1％三氯化铝溶液5滴，即显黄色。再取溶液2滴，点于滤纸上，置紫外光灯（365nm）下观察，显黄色或绿黄色荧光；另一管中加醋酸铅试液4滴，振摇，放置，生成黄棕色沉淀。取本品5粒的内容物，研细。加醋酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查重量差异仪器与器具 分析天平 操作方法 取本品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳）；硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜用具拭净；再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的药片不得多于两粒，并不得有一粒超出限度一倍。装量差异限度为±10%（内控为8%）。崩解时限使用仪器 智能崩解仪操作方法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，侵入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网 距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37+1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处，除另有规定外，取供试品6粒，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在30分钟（内控25分钟）内全部崩解。如有一粒崩解不完全，应另取6粒，按上述方法复试，均应符合规定。干燥失重仪器与器皿 电热恒温干燥箱 电子天平 扁形称量瓶 干燥器 操作方法 取供试品2～5g，照《干燥失重测定法SOP》检查，置与供试品同样条件下干燥至恒重的称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入干燥箱中在105±2℃干燥5小时，取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放置20～30min，迅速精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过0.3mg为止（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。计算公式 式中：：样品重g；：扁形称量瓶的重量g； ：干燥恒重后瓶与供试品的重量g。结果判定 减失重量≤9.0%，则判为符合规定，否则判为不符合规定。重金属仪器与器具分析天平 纳氏比色管 刻度吸管 试剂 硝 酸 硫 酸 盐 酸试液及配制氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。醋酸盐缓冲液（pH3.5） 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。标准铅溶液 临用新配，精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μgPb）。稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于点滴瓶中备用。硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5ml及甘油20ml组成）5ml，加上述硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热