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第四章 中试放大 一 概述 二 逐级经验放大 三 数学模型法 四 部分解析法 五 相似放大法 六 中试放大研究总结 一概述 化工过程有下面两种类型 一是传递过程 二是化学反应过程 这些过程是在设备中实现的，所以过程放大就是设备能力的放大。 一概述 一 概述 一．中试放大的概念 中试放大是在实验室小规模生产工艺路线的打通后，采用该工艺在模拟工业化生产的条件下所进行的工艺研究，以验证放大生产后原工艺的可行性，保证研发和生产时工艺的一致性。 简单地说，中试就是小型生产模拟试验，是小试到工业化生产必不可少的环节。中试是根据小试实验研究工业化可行的方案，它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题，为工业化生产提供设计依据。 一 概述 二、中试的目的 验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指标是否接近生产要求；研究选定的工业化生产设备结构，材质，安装和车间布置等，为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。 一 概述 三、中试的条件 1 小试工艺稳定。 小试工艺路线、工艺参数已确定，成品的精制、结晶、分离和干燥的方法及要求已确定。 产品收率稳定且质量可靠，产品稳定性符合质量标准的规定。 2 已经完成原材料的工业级替代试验，确定了原材料的规格和单耗数量。 3 已建立了最终产品、中间体和原材料的质量标准和检测分析方法，并 经过了方法学验证。 4 已建立了中间控制的标准和检测分析方法，并经过了方法学验证。。 5 已进行了某些反应操作对设备、管道材质的特殊的要求试验：如耐腐 蚀实验等。 6 根据小试操作步骤进行了物料衡算和成本核算。 7 三废问题已有初步的处理方法。 8 已提出安全生产的防护措施。 一 概述 四、中试放大的方法 1逐级经验放大法： 主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。 2相似放大法 主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 3数学模拟放大法 是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。 此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。 4．部分解析法 介于经验与数模之间，理论分析和实验探索相结合。 一 概述 五、中试放大研究的内容 1，生产工艺路线的复审 2，设备材质与型式的选择 3，搅拌器型式与搅拌速度的考查 4，反应条件的进一步研究 5，工艺流程与操作方法的确定 6，原材料和中间体的质量控制 六 过程放大应注意的问题 1 过程放大中实验室化学家和过程工程师的任务及相互配合 实验室化学家的任务是制备催化剂，筛选出最好的催化剂，并通过实验确定适宜的反应条件，如温度，压力，流速和反应物浓度等。 在化学家的工作基础上，过程工程师的任务是选择最适宜的工业反应器型式或称选型。选型过程包括对多种因素的综合考虑。 根据所选定的反应器型式，通过实验、计算或其他可以利用的一切手段，在最短的时间内，用最少的 投资，进行设备的放大，或找出影响放大的因素，最 后提供工业反应器的设计。 化学家和过程工程师的工作往往是交叉的，互提条件， 多次反复， 直到获得最好的方案。 2必须保证设备放大后经济上的合理性和各项指标的先进性及系统调优 设备放大以后------放大效应。 因此必须要系统优化 二 逐级经验放大 一、几个概念 1. 放大系数 1)定义： 放大后的实验（生产）规模/放大后的实验（生产）规模. 2)表达： 小时投料量、 每批投料量或年产量 反应器特征尺寸比。 二 逐级经验放大 2. 放大效应 因过程规模变大造成指标不能重复的现象. 如：反应状况恶化、转化率、选择性、收率下降、产品质量劣化等。 3. 逐级经验放大 1) 定义： 在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功的方法和实测数据，加上开发者的经验，不断适当加大实验 的规模，修正前一级实验确定的参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律。 2）依据：以前一级试验所取得的研究结果和数据为依据。 3)放大系数的确定： 化学反应类型、放大理论的成熟度、过程规律的掌握度、研究人员经验。 二 逐级经验放大 二、研究方法 1设备选型 以小试验的方法进行，考察设备的型式和结构的影响，为结构变量试验。 2工艺条件优化 考察各种工艺条件的影响，筛选出最佳工艺条件，为操作变量试验。 3反应器放大 采用建立模型装置的方式进行逐级放大，考察放大效应，为几何变量试验。