X荧光光谱仪的原理.pptVIP

X-荧光光谱仪讲座 1、简述X荧光光谱仪的原理和结构？ 2、P10气的作用是什麽？ X-荧光光谱仪原理和结构 一、简介 X射线荧光（XRF）能用于测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料，其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。凡是能和X射线发生激烈作用的样品都不能分析，而要分析的样品必须经受在真空（4~5Pa）环境下测定，与其他分析技术相比，XRF具有分析速度快，稳定性和精密度好以及动态范围宽等优点。 扫描式X射线荧光仪安装的是具有很大测定灵活性的测角仪，只要配备了必要的分析晶体就能按序分析周期表上多达83个元素。 此外，测角仪还可以使用半定量分析元件如QuantAS，这些软件能快速分析未知样品，而不需要使用标准参考物质做仪器校准。而我公司ARL9800XP荧光光谱仪装有一个测角仪（扫描道）和一个衍射道，如果需要还可以再装14个固定道，它配有12位样品交换器，可以设定自动进样。 二、X-荧光光谱仪的工作原理及构造 X-荧光光谱仪有两种类型：一种是波长色散型（WDX），一种是能量色散型（EDX），我公司使用的是波长色散型，在WDX中，荧光光谱通过色散元件（如晶体）被分离成不连续的波段，然后用气体正比计数器或闪烁计数器检测，其主要组成是X光管、初级准直器、晶体、次级准直器和探测器，及辅助装置如初级滤光片等。 在分析样品的情况下，当来自X光管的初级X射线和试样作用后产生以下三种现象：（1）X射线中的光电子被试样中的原子吸收后，产生X荧光和俄歇效应。（2）X射线被试样中的原子碰撞后产生相干散射和非相干散射。（3）X射线未被试样原子吸收也未被试样中的原子碰撞，而是穿透试样继续传播，而X射线荧光光谱仪测量的就是X荧光。 1、X射线荧光光谱仪的基本原理 ：被测试样进入光谱仪后，受到来自X光管发出的X射线光束激发，产生X荧光，X射线荧光是指用X射线管或其它合适的辐射源照射物质时，使组成物质的原子产生具有特征性的一种次级X射线，X光管发射的光谱是有靶材元素（Rh铑）的特征谱和连续谱（或称白色辐射）所组成，来自样品的辐射是由X光管光谱和样品中各元素的特征谱所组成的混合光，这种混合光被引入测角仪所组成的色散系统分光，分光后所得的谱线和被测样品中存在的元素有关。 X光管 样品 X射线 初级准直器 X荧光 平 行光 晶体 次级准直器 探测器 2、其结构 a、准直器 ：准直器分为入射和出射两种，入射准直器交换器上可放4个，可程控选择，我公司的荧光仪有3个：细准直器（0.15°）,中粗准直器0.25°,粗准直器0.6°。轻元素由于荧光产额低选粗准直器,重元素谱线复杂选细准直器,出射准器仅一个装在探测器上。 准直器又称索拉狭缝(Soller Slit)是由平行的薄金属片组成,它的作用是使从样品来的次级射线经入射准直器后成为平行光束射入平行晶体,然后经分光后再通过出射准直器准直后射入探测器检测. b、晶体 :晶体交换器上可放9块晶体,可程控选择,我公司的荧光仪有4块,分别是AXO6 、PET 、Lif200、 Lif220。晶体是指内部结构中的分子、原子和离子，都有规律地在三维空间成周期性排列，而组成一定形式的晶格所组成的一种物质，在外形上，晶体表现为一定形状的几何多面体，组成这种几何多面体的平面称晶面。晶体都具有一定的对称性，而且是一种均一的各向异性体。 。 晶体衍射和稳定性 具有符合某些条件时晶面才反射X射线，这种选择性反射称为衍射。 布拉格定律指出：如果在晶面间距为d的晶格面上反射波长为λ的X射线，那么这个波与相邻平面反射的波在路程上相差“2dsinθ‘的距离，当这段距离的长度是波长的整数倍时，反射的X射线被加强，否则它们互相抵消。 布拉格（Bragg）公式 nλ=2dsinθ根据这一公式就可以通过改变衍射角将多波长X射线中某一特定的波长从其他波长中衍射出来,达到分光的目的。 晶体的稳定性：由于温度变化时,晶面会膨胀或收缩使2d值改变,根据Bragg公式在θ角不变时测到的波长发生变化,数据就发生波动,PET晶体是对温度最敏感的晶体,为了保证数据的稳定提高测量精度,必须在恒温下进行。 ⑶探测器 X荧光仪共有2个探测器,即流气正比计数器和闪烁计数器,装在探测器架上,可程控切换. 流气正比计数器 ：在工作时有一定量气体流过，气体流量和压力受控保持恒定的，它的入射窗口是一层很薄的涂有铝的聚丙烯膜，厚度在1微米左右，他大多数用在测角仪上。我公司9800XP荧光仪使用的窗膜是薄型PEA6，它的厚度是0.6微米。他是在一个金属圆柱型腔体内沿其中心轴挂有一根金属丝，其直径约为25—75微米，接高