气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进.docVIP

精品论文 参考文献 气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进 Improvement of Determination Method of Phthalates Residue in Wine by GC/MS 　　邓金兰DENG Jin-lan曰李海丽LI Hai-li曰柯娴KE Xian曰邱英莲QIU Ying-lian曰赖增龙LAI Zeng-long（广东省茂名市食品药品检验所，茂名525000）（Maoming City Food and Drug Inspection Office in Guangdong，Maoming 525000，China） 　　摘要院本文改进了酒中邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯检测方法。采用正己烷提取、浓缩后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征离子扫描模式定性，以外标法定量。 　　Abstract: This paper improved the detection method of isobutyl phthalate, dibutyl phthalate, phthalic acid (2-ethylhexyl) of phthalatesin wine, used hexane extraction and GC/MS spectrometer after concentration for measurement, and applied characteristics ion-scan mode forqualitative analysis and the external reference method for quantitative analysis. 　　关键词院酒；邻苯二甲酸二异丁酯；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸（2-乙基）己酯；气相色谱-质谱联用仪Key words: wine；isobutyl phthalate；dibutyl phthalate；phthalate (2-ethylhexyl)；GC/MS spectrometer 　　中图分类号院TQ460.7 文献标识码院A 文章编号院1006-4311（2014）10-0323-020 　　引言邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，还能产生粘杯挂杯的效果。目前国家已经颁布的检测食品中邻苯二甲酸酯类的国家标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，但该标准对酒中邻苯二甲酸酯提取所测定的结果不稳定，回收率低。本文采用GC/MS 联用技术建立了测定酒中最常检出的三种邻苯二苯酸酯类中的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯的方法，测定的结果稳定，回收率高，能满足检测酒中邻苯二甲酸酯的测定要求。 　　1 实验部分1.1 主要仪器与试剂淤安捷伦7890A-5975C 气相色谱-质谱联用仪、EI 源、1701A 色谱工作站；于邻苯二甲酸标准物质（国家标准物研究中心，三种标准物质的标值：DIBP：99.0%，DBP:99.0%,DEHP:99.0%。）；盂氯化钠：分析纯，600益烘4 小时，冷却后干燥器中保存；榆正己烷：农残级；虞丙酮：农残级。 　　1.2 气相色谱-质谱条件淤色谱柱：PH -5MS 毛细管柱（30m 伊0.25mm 伊0.25mm），载气：氦气（纯度大于等于99.999%），流速1ml/min；于进样口温度：260益；盂升温程序：初始温度90益，保持1min，以25益/min 升温300益保持3min；榆进样方式：不分流进样；虞进样量：1ml；愚辅助加热温度：290益；舆电离方式：电子轰击源（EI）；余电离能量：70ev；俞溶剂延迟：3.5min；逾监测方式：SIM 模式。 　　1.3 DIBP、DBP、DEHP 标准曲线的建立将含有DIBP、DBP 和DEHP 的混合标准溶液用正己烷稀释配制0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0PPM 浓度的标准溶液，经GC-MS 仪器，以SIM 模式扫描进行分析测定，以浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 　　1.4 试样处理称取酒样品5g 于10ml 带塞玻璃管中，置于80益的水中水浴40min，取出冷却至室温，加入5ml 正已烷，添加氯化钠至饱和，再旋涡振荡2min，以