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正交试验优选柿蒂中齐墩果酸的提取工艺研究
精品论文 参考文献 正交试验优选柿蒂中齐墩果酸的提取工艺研究 莫元涛 邓丽丽 赵秋华 ( 右江民族医学院 广西百色 533000) 【摘要】目的 优选柿蒂中齐墩果酸的提取工艺。方法 采用L9(34)正交试验,超声提取,以齐墩果酸含量为指标,紫外分光光度法进行检测,确定最佳提取工艺条件。结果 优选出齐墩果酸的最佳提取工艺条件是:超声提取40min,90%乙醇溶液,料液比1:8。结论 此工艺提取方法快速、简单。可作为进一步研究柿蒂提供参考。 【关键词】柿蒂 正交试验 齐墩果酸 【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2014)17-0261-01 齐墩果酸主要具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用[3],还具有降血糖、降血脂、镇静的作用,临床上用于治疗传染性急性黄疸型肝炎,具有明显的降低谷丙转氨酶及退黄效果,改善病毒性和慢性迁延性肝炎患者的症状、体征和肝功能,是开发治疗肝病和降血糖等药理作用[4]。 本文采用超声波提取法从柿蒂中提取齐墩果酸,优化柿蒂中齐墩果酸的提取工艺,旨在进一步研究和开发利用新的药用植物资源,进一步促进柿植物资源的开发利用,同时优化提取工艺为工业生产提供依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器 TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);台式连续投料粉碎机(温岭市林大机械有限公司);DF-16型数显恒温水浴器(常州国华电器有限公司);台式离心机(上海安亭科学仪器厂,TDL80—2B)等。 1.2 试药 柿蒂采购于百色市右江区,经右江民族医学院民族医学门诊部覃道光副教授鉴定为柿蒂。齐墩果酸对照品(批号 110709-201206),中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用的的甲醇为色谱纯,乙醇、冰醋酸、甲酸、高氯酸等分析用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 标准曲线的绘制 2.1.1 对照品溶液的配制 取齐墩果酸对照品,精密称取2.3mg置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.23mg/ml的对照品溶液,备用。 2.1.2 最大波长的选择 用微量移液器吸取100mu;L的对照品液???具塞试管中,70℃水浴蒸干后,冷却,在试管中加入新配制的5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2ml和高氯酸溶液0.8ml,摇匀盖塞,于70℃恒温水浴加热15min,立即冰水冷却2-3min,然后分别加入冰醋酸10ml,在200~700nm范围内扫描,发现对照品溶液在545nm处有最大吸收峰,且空白对照无干扰,因此选择545nm为检测波长。 2.1.3 标准曲线的绘制 用微量进样器分别吸取齐墩果酸标准液0.1ml、0.15ml、0.2ml、0.25ml、0.3ml置于具塞试管中,按2.1.2法操作,随行溶剂作空白。结果表明齐墩果酸在0.05-0.45mg/ml浓度范围内线性关系良好。 2.1.4 样品溶液的制备及测定 取1g柿蒂粗粉置于试管中,加入适量的的乙醇,超声提取一定时间。布氏漏斗抽滤后,取供试品10ml于离心管中,4000r/min离心,取上清液0.1ml,按2.1.2项方法处理,在545nm处测定吸光度值,计算齐墩果酸的含量。 2.2 单因素实验 选定提取时间、乙醇浓度、料液比对超声提取率的影响进行单因素实验。在单因素的基础上,确定正交实验的因素和水平范围,以齐墩果酸的含量为指标。从单因素实验数据分析,以提取时间(A)、乙醇浓度(B)、料液比(C)、空白(D)为考察因素,每个因素各取3个水平,得到正交试验的因素水平表。如表1所示 2.3 正交试验及结果分析 根据单因素实验的结果,设计正交试验的因素水平表,并按L9(34)正交试验安排表进行实验。准确称取柿蒂药材粗粉1g 9份,如表2设计,超声提取后按2.1.4项处理,记录吸光度值,计算齐墩果酸的含量。结果见表2。 由表2的直观分析可知,3个因素中乙醇浓度B的R值最大,也就是乙醇浓度对提取工艺的影响最大,各因素对超声提取影响大小的顺序是Bgt;Cgt;A。较佳提取工艺条件是A2B3C1。各因素对提取均有一定影响,但差异不显著性。所以最佳提取工艺为A2B3C1,即提取时间40min、乙醇浓度90%、料液比1:8。 3 讨论 本实验采用单因素结合正交设计优化柿蒂中齐墩果酸提取工艺,对提取时间、乙醇浓度、料液比三个因素进行了考察,以齐墩果酸的含量为指标,筛选出最佳提取工艺条件为:提取时间40min、乙醇浓度90%、料液比1:8。该工艺条件简单,稳定可行。
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