用气相色谱法测定聚氧乙烯脂肪酸酯的疏水基及EO分布.docVIP

用气相色谱法测定聚氧乙烯脂肪酸酯的疏水基及EO分布 专业：精细化学品生产技术 班级：精细0611 姓名：刘泽民 摘要： 聚氧乙烯脂肪酸酯经衍生化后，运用气相色谱法连续测定了此类表面活性剂的疏水基及EO分布，结果表明该方法具有操作简单，重复性好等特点。 关键词：聚氧乙烯脂肪酸酯 衍生化 气相色谱 疏水基及EO分布 DETERMINATING THE HYDROPHOBIC COMPOSITION AND EO DISTRIBUTION ABOUT POLYETHYLENE GLYCOL ALIPHATIC ESTER BY GC Abstract: Determinate the hydrophobic composition and EO distribution about polyethylene glycol aliphatic ester by GC after it is alialine hydrolyzed and derivated. The result indicates the method is simple and of good repetition. Keywords: polyethylene glycol aliphatic ester; derivate; GC; hydrophobic and EO distribution 聚氧乙烯脂肪酸酯是一种新型的非离子表面活性剂，与常用的脂肪醇聚氧乙烯醚相比具有原料易得，价格便宜、，泡沫低易清洗、易生物降价等优点,尤其是环氧乙烷分布窄的性能更佳，极有可能代替AEO成为洗涤剂行业中广为使用的性能优良的表面活性剂[1]，脂肪酸聚氧乙烯酯由脂肪酸与环氧乙烷直接反应得到，由于原料、合成工艺条件及催化剂的不同，其产物的环氧乙烷（EO）加成数分布和疏水基组成也不同，并直接影响其性能[2]，故聚氧乙烯脂肪酸酯的疏水基和亲水基分布的测定对研究表面活性剂的物理化学性质及生产质量的控制尤为重要。 测疏水基及EO分布的方法主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）[3]。但由于绝大多数的聚氧乙烯脂肪酸酯缺少挥发性，因而对其进行GC分析前需要将它们制成挥发性的衍生物，而聚氧乙烯脂肪酸酯没有合适的官能团可以衍生化，因此直接进样分析只能检测EO数较低的样品，在测定平均EO数较高的样品时分离效果不好且色谱峰杂乱，给定性、定量带来困难，同时也不能直接得到EO分布图，因此在一定程度上，限制了GC法的应用；液相色谱应用较为广泛，但由于紫外只能检测具有紫外吸收的物质，而聚氧乙烯脂肪酸酯吸收很弱，不易检测，采用示差检测器又不能梯度洗脱。本文通过在碱性条件下水解，分别将亲油、亲水部分酯化、硅醚化后用气相色谱法进行测定，不仅得到了疏水基的分布，同时得到了亲水基的EO分布图，从而为此类产品质量控制及结构分析提供了简单、准确、实用的分析方法。 1 试验部分 1主要仪器与试剂 美国Agilent 6890型气相色谱仪，带氢火烟离子化检测器；.旋转蒸发仪。 无水硫酸钠、无水乙醇、石油醚、氢氧化钾、无水甲醇、浓硫酸、吡啶、六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、乙二醇甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、四乙二醇单甲醚等均为分析醇。色谱标样十二酸甲酯、十六酸甲酯、十八酸甲酯；。 2样品处理 1.2.1碱性水解 称取1.5g试样置于150mL的磨口三角瓶中，加入25mL0.5mol/L的KOH-CH3CH2OH溶液中，装上冷凝管，于80℃左右的水浴中回流1h后用6mol/L盐酸将瓶内物调节至酸性，再加热1h。冷却后用50 mL石油醚萃取3次，合并萃取液用去离子水水洗至中性，用无水硫酸钠脱水并过滤，缓缓蒸去溶剂得到脂肪酸。 1.2.2脂肪酸的甲酯化 将1.2.1节所制得的脂肪酸置于250mL的磨口三角瓶中，加入60mlH2SO4-CH3OH溶液（在230ml无水甲醇中加入2ml浓硫酸）溶解，加热沸腾1h。冷却至室温后转移至250ml分液漏斗中并加入80ml水。用石油醚萃取3次，每次50ml，合并萃取液，用去离子水洗至洗涤水不呈酸性，石油醚溶液用无水硫酸钠脱水，过滤后在水浴中浓缩，得到脂肪酸甲酯进行GC分析。 1.2.3亲水基的硅醚化 萃取脂肪酸后的水相部分用0.5mol/L KOH水溶液中和至酚酞终点，用旋转蒸发仪将溶液蒸干，所得固体用40ml无水乙醇溶解，过滤，滤液于水浴中蒸干溶剂，得到甲基醇醚。取一定量的甲基醇醚以1ml吡啶溶解，然后加1ml六甲基二硅胺烷和1ml三甲基氯硅烷，摇匀，静置几分钟后取上层清液进行GC分析。 3色谱条件 测疏水基组成 色谱柱：HP-5柱（0.32mm×