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磁性铁分析方法 一 、手工内磁选测定法 二、 WFC-2型物相分析磁选仪测定法 冶金部铁精矿质量监督检测中心 手工内磁选法测定磁性铁（mFe） 1、方法提要： 根据含铁物的磁性强弱，从磁化系数≥3000*10-6cm3/g为磁性铁界限，在规定矿样粒度为-200目，磁块有效磁感应强度（套外测量）为90±10毫特斯拉（900±100高斯）时，用人工反复磁选分离，获得磁性铁矿物，用重铬酸钾容量法测定其中的铁即为磁性铁。 试剂： 2.1盐酸（ρ=1.19g/ml） 2.2氯化亚锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡溶于20ml热盐酸（ρ=1.19g/ml）中，用水稀释至100ml混匀。 2.3氯化汞饱和溶液 2.4 二苯胺磺酸钠溶液（0.2%） 2.5硫磷混酸：将150ml硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓慢注入700ml水中，再加150ml磷酸（ρ=1.70g/ml） 2.6硫酸亚铁铵溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]≌0.04mol/L:称取15.7g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释到剂度，混匀。 2.7重铬酸钾标准液C[K2Cr2O7]=0.005968mol/L:称取1.7558g预先在150℃烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3、仪器与工作参数： 3.1永久磁铁（圆柱形）：规格Ф2*1.5（cm）～Ф2*2.5（cm），外面套上一个平底试管（永久磁铁用一块塑料薄膜包起来，便于从试管中取出、放进） 3.2 工作参数：套外底部测量磁感应强度为90±10毫特斯拉（900±100高斯） 4、分析方法： 称取0.2000g试样于培养皿（Ф7～9cm）中加20～30ml水，轻轻将样中摇散，用带有玻璃外套的永久磁铁贴近培养皿底部，循回进行磁选，将外套连同永久磁铁一起取出，用水小心冲洗被吸在外套底部的磁性矿物并转移至另一培养皿中，，经过多次磁选直至原培养皿中没有磁性矿物为止，将得到的磁性部分再反复进行2～3次磁选，以除掉夹带的非磁性矿物。 将磁选得到的磁性矿物转入250ml锥形瓶中（吹洗用水不宜超过20ml,不足20ml可加至约20ml），加入20ml盐酸（2.1），盖上瓷坩埚盖，在电热板上加热保持微沸，使磁性矿物溶解完全并浓缩体积至15ml左右，取下坩埚盖，用水吹洗，趁热滴加二氯化锡溶液（2.2），经还原至黄色褪尽，再过量1～2滴，用水吹洗瓶壁，流水冷却至室温，加入10ml氯化汞饱和溶液（2.3），摇匀，放置3分钟，加水稀释至120ml左右。加入5滴二苯胺磺酸钠溶液（2.4），20ml硫磷混酸（2.5），用重铬酸钾标准溶液（2.7）滴定至稳定紫色。 5、空白测定： 随同试样做空白试验，空白试验滴定时，在加硫磷混酸（2.5）之前加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.6），滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液（2.7）毫升数（A），再向溶液中加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.6），再以重铬酸钾标准溶液（2.7）滴定至稳定紫色，记下滴定的毫升数（B），则V0=A-B即为空白值 6、分析结果的计算： mFe(%)=(V-V0)*0.002000/m*100% 式中：V-试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml； V0-空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml； m-试样重，g； 0.002000——1ml 0.005968mol/L重铬酸钾溶液相当于铁的量，g； 7、注： ⑴若要测定产品中磁性铁占有率，可分别测定同一样品中的TFe和mFe, mFe/TFe*100%即为磁性铁占有率（%）； ⑵若要计算选矿过程中的磁性铁回收率，可分别测定原、精、尾矿中磁性铁含量，按下式计算： ε=β（α-Θ）/α(β-Θ)*100% 式中各含量均为mFe含量： ε——磁性回收率 α——原矿中磁性铁百分含量（%）； β——精矿中磁性铁百分含量（%）； Θ——尾矿中磁性铁百分含量（%）； ⑶分离后磁性矿物中铁也可参照GB6730.5-86三氯化钛-重铬酸钾容量法测定之，或采用适用于本单位样品测定的可靠分析方法 ⑷本方法经长期使用，比较可靠，暂定为磁性铁的基本测定方法。 8、允许差： 磁性铁（mFe）% 绝对允许值% 0.50～1.00 0.20 1.00～3.00 0.30 3.00～5.00 0.40 5.00～10.00 0.50 10.00～20.00 0.60 20.00～30.00 0.70 30.00～40.00 0.80 40.00～50.00 0.90 〉50.00 1.