火试金法在贵金属元素分析中的应用.docx

第 24 卷黄金第 5 期·48 ·GOLD2003 年 5 月火试金法在贵金属元素分析中的应用曾妙先(广东高要河台金矿)摘要 :火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来 ,作为贵金属分析中分解样品和 富集贵金属的重要手段 。它与常用的容量法相比 ,在分析高含量贵金属时 ,具有独特的优点 。广东 高要河台金矿将火试金法主要应用于高含量金泥中的金 、银分析 ,及高品位的金精矿和铂 、钯等元 素的分析中 。关键词 :火试金法 ;冶金学 ;贵金属 ;元素分析中图分类号 :O655129文献标识码 :B文章编号 :1001 - 1277 (2003) 05 - 0048 - 031引言河台金矿原生硫化矿石为贫硫化物糜棱岩金矿 石 ,回收有价元素主要有金 、银 、铜等 。现生产工艺流 程为浮选 —金精矿氰化 —锌粉置换 —湿法冶炼产出 99. 99 %以上的金锭 ,回收副产品为金属银和铜精矿 。 过去氰化 —置换金泥的分析测定方法都是采用容量 法测定金 、银的含量 ,往往造成实际产出与分析计算 结果有较大的误差 ,对生产失去指导作用 。现在河台金矿为国家黄金定点生产企业 ,并形成 以金为主的多元化集团企业 。为提高市场竞争力及 检测技术水平 ,河台金矿检测中心从 2000 年开展火 试金法的探索实验研究 ,在检测分析中获得成功 ,并 为我矿的“以选冶为中心 ,以采探为保障 ,以外购原料 为补充”的多元化发展方针打下检测技术基础 。2容量法在高含量金分析中存在的不足试样用王水分解 ,金呈氯酸状态被活性炭吸附 , 并与大量杂质分离 , 使金得以富集 。在弱酸性溶液 中 ,用碘化钾还原金 ( Ⅲ) 为金 ( Ⅰ) ,释放出一定量的 碘 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定 ,用淀粉作指示剂[ 1 ] 。 其反应式如下 :AuCl3 + 3 KIAuI + I2 + 3 KCl 2Na2S2O3 + I22NaI + Na2S4O6在反应中 , 铜 、铁 干扰测定 , 但加入掩蔽剂 , 即10mg 铁 、铅 ,3mg 铜不影响测定 。然而 ,河台金矿金 泥中各组分质量分数为 : 10 %～ 45 %金 , 3 %～ 10 %银 , 8 % ～ 30 % 铜 , 6 % ～ 20 % 铅 , 5 % ～ 30 % 锌 。取0. 2g 金泥为例 , 含金量 20 ～ 80mg , 铜 16 ～ 60mg , 铅12～40mg ,锌 10～60mg ,所以容量法在测定金泥品位 时 ,干扰元素的含量大大超出测定范围 ,对测定结果有较大的偏差 。 分析我矿多年金泥样品化验结果可以知道 ,容量法测定高含量金泥时 ,平行样品分析结果之间的绝对 误差是比较大的 ,在 0. 06 %～7. 75 %之间 ,所以容量 法在测定特高品位金物料时 ,仍然有一定的局限性 。 针对容量法在高含量金分析方面存在的不足 ,河台金 矿检测中心于 2000 年开始采用火试金法 ,并在生产 中进行实践应用 。3火试金法机理火试金法是把冶金学的原理和技术运用到化学 分析中 ,作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的 重要手段 。它借助固体试剂与岩石 、矿石或冶金产品 混合 ,在坩埚中加热熔融 ,生成的熔融状态金属 、合金 或锍在高温时萃取样品中的贵金属 ,形成含有贵金属 的合金 (即试金扣) ,且下沉到坩埚底部 。与此同时 , 样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅 、硼砂 、碳 酸钠等熔剂发生反应 ,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣 , 而浮在上面 ,使贵金属从样品中分离出来 。因此 ,在 火试金法过程中同时起到分解样品和富集贵金属的 两个作用 ,再用干法或湿法把试金扣中的贵金属进一 步富集和分离 ,从而测定样品中的贵金属含量[ 2 ] 。4火试金法的应用4. 1仪器和试剂架盘药物天平 2 台 , 即分度值分别为 0. 1g 和 0. 2g 的天平各 1 台 ; 精度值为 0. 1mg 的电子天平或 电光天平 1 台 ; 精度值为 0. 01mg 的电子天平 1 台 。 高温箱式电阻炉 1 台 ,功率为 14kW ,可调电压为 0～ 380V ,温度为 0～1 300 ℃。可调电炉 1 台或电热板 1 台 。收稿日期 :2003 - 01 - 15作者简介 :曾妙先(1966 - ) ,男 ,工程师 ,主要从事黄金矿山选矿技术工作 ;广东高要河台金矿 ,526127 第 24 卷2003 年第 5 期·49 ·300ml 烧杯 ;50ml 坩埚 ;试金扣盘和分金盘 ;镁砂 灰皿 。坩埚叉 (长约 1. 5m) ;管钳子 (长约 0. 5m) ;铁锤 ;大 、小铁板 ;碾片机 1 台 (可碾至厚度 0. 01mm) 。 优级纯硝酸 ;碳酸钠或碳酸钾分析纯或化学纯 ;硼砂或硼酸分析纯