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空气中TVOC浓度检测作业指导书
空气中TVOC浓度检测 作 业 指 导 书 文件编号: 受 控 号: 发布日期: 版次号: 编 写: 审 核: 批 准: 作业指导书 文件编号:ZYZD A-05 受 控 空气中TVOC浓度检测 第 Ⅱ 版 第 0 次修订 第 1 页 共 3 页 1. 项目名称 室内环境和工作场所空气通过吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法分析总挥发性有机成分。 2. 应用范围 此指导书适用于浓度范围为0.5μg/m3-100mg/m3之间的空气中总挥发性有机物的测定。它适用于环境、室内和工作场所空气,也使用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。 3. 编制依据和采用标准 GB/T50325-2001附录E《室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法(热解吸毛细管气相色谱法)》。 4. 检测人员 持上岗证者。 5. 原理 根据待测有机成分选择合适的吸附剂。用吸附管采集一定体积的空气样品,空气中待测挥发性有机物保留在吸附管中。将吸附管加热,解吸挥发性有机物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。 6. 试剂和材料 6.1 挥发性有机物 色谱纯(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷)100ug/mL 的VOCs标液; 6.2 Tenax吸附管 6.3 氮气 纯度为99.99% 7. 仪器和设备 7.1 气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 7.2 毛细管柱 长50m、内径0.32mm石英柱,内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1-5μm 7.3 热解吸装置 热解吸装置主要由加热器、控温器、测温器及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100-400℃,控温精度1℃。热解吸气体为氮气。流量调节范围为50-100mL/min,读数误差1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。 7.4 恒流采样器 使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5% 7.5 注射器 10μL进样器10支; 100mL气密注射器5支; 7.6 皂膜流量计 作业指导书 文件编号:ZYZD A-05 受 控 空气中TVOC浓度检测 第 Ⅱ 版 第 0 次修订 第 2 页 共 3 页 8. 采样 采样时,在采样点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接。打开采样泵,调节流量,以0.5L/min的速度抽取10L空气,精确计时。采样后,应将吸附管的两端套上塑料帽。如果总样品量超过1mg,采样体积相应减少。作好采样记录。样品在冰箱中可保存5天。 9. 分析步骤 9.1 样品的解吸 将吸附管安装在热解吸仪上,加热至320℃,解析时间为5min,将解吸仪出气口与100mL注射器相连,用氮气以30-40mL/min的流速进行解吸。解吸体积为100mL,直接通过六通阀进样。 9.2 对照试验 将带到现场但未采样的活性炭如样品管一样进行解吸,用解吸气作为空白。 9.3 标准曲线绘制 分别准确量取100ug/mL的TVOC标液6uL,8uL,10uL,15uL,20uL于一支Tenax吸附管中,将Tenax吸附管在320℃进行热解析,解析时间为5min,得100mL解吸气直接进样,每个浓度重复3次。平均峰面积的对数值为纵坐标,浓度对数值为横坐标,绘制标准曲线。计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg作为样品测定的计算因子。 或得到回归公式,以该公式作为样品测定的计算公式。 9.4 色谱分析条件 色谱柱程序升温,初始温度50℃,停留5min,终止温度250℃,停留时间5min,升温速度10℃/min。汽化室温度230℃,检测室温度250℃。载气:氮气,30mL/min;氢气,30mL/min;空气,300mL/min。 9.5 样品分析 取样品解吸气和空白解吸气各100mL,分别进行色谱分析,用保留时间定性,峰面积定量,求出各种有机物峰含量,无法辨认的峰,以甲苯计。 10. 计算结果 10.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积 ——(1) 式中:V0—标准状态下的采样体积,L; VT—采样体积,为采样流量与采样时间乘积,L; t—采样点的气温,℃; T0—标准状态下的绝对温度,273K; P—采样点的大气压,Kpa; P0—标准状态下的大气压,101.3Kpa。 作业指导书 文件编号:ZYZD A-05 受 控 空气中TVOC浓度检测 第 Ⅱ 版 第 0 次修订 第 3 页
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