养肝解郁胶囊质量标准的研究.docVIP

精品论文 参考文献 养肝解郁胶囊质量标准的研究 谢晓燕（长春中医药大学 吉林长春 130117） 【中图分类号】R285 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）50-0180-01 【摘要】 目的 建立养肝解郁胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定五味子乙素的含量。色谱柱：ZORBAX-C18柱（250mmtimes;4.6mm，5mu;m），流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液-四甲基氢氧化铵（400：100：1）为流动相；检测波长254nm；流速0.6mL/min；柱温30℃。结果 五味子乙素在0.33625～2.0175mu;g之间线性关系良好，R＝0.9999。平均回收率为98.29%，RSD=1.96%（n=5）。结论 该方法简便，准确，重现性好。 【关键词】养肝解郁胶囊 高效液相色谱法 五味子乙素 养肝解郁胶囊由柴胡、五味子、延胡索等十味中药组成，具有益气养阴、疏肝解郁、活血止痛的作用。用于肝气郁结所致的胁痛、胸闷、脘腹胀痛、嗳气、妇女月经不调等症。为控制制剂质量，本实验采用HPLC法对制剂中五味子乙素进行了含量测定。结果表明该方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。 1 仪器与试药 仪器：LC-10Atvp型高效液相色谱仪（日本岛津），SPD-10Avp紫外检测器。UV-3000型紫外分光光度仪（日本岛津）。 试药：五味子乙素对照品购于中国药品生物制品鉴定所（批号765-9202）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯，养肝解郁胶囊为我院自制制剂。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的ZORBAX-C18柱（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）；甲醇-0.1%磷酸溶液-四甲基氢氧化铵（400：100：1）为流动相；检测波长254nm；流速0.6mL/min；柱温30℃。 2.2 对照品溶液的制备 称取五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解于100 mL量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿80mL回流提取4小时，氯仿液蒸干，残渣加甲醇溶解于5mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0mu;l注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=2805703X-13505，r＝0.9999，结果表明对照品在0.33625～2.0175mu;g范围内，呈良好线性关系。 2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，每隔一定时间进样一次,依法测定，RSD为 0.52%（n=5）。 2.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液6mu;l，分别进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度，RSD为0.81%（n=5）。 2.7 重复性试验 精密称取同一批样品，共5份，依法独立测定，RSD为1.65%。 2.8 回收率试验 精密称取同法测定的已知含量样品，精密加入对照品溶液适量，依法测定，平均回收率为98.29%，RSD为 1.96%（n=5）。 2.9 样品测定 取三批样品，依法制备供试品溶液，每批两份，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算三批样品中五味子乙素的含量，结果见表1。 表 1 三批样品的含量测定结果 样品批号 含量(mg/粒) 平均含量（mg/粒） 110501 0.170 0.175 0.175 110502 0.176 0.180 110503 0.173 0.174 3 讨论 3.1提取方法的选择 参照相关的文献[1]及根据五味子乙素的理化性质，采用氯仿直接回流提取。考察提取时间，提取4小时后，再提取半小时，用TLC法检查提取液是否含有五味子乙素，实验结果提取4小时可基本上提取完全。 3.2检测波长的选择 取五味子乙素对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液，在200～400nm处进行紫外吸收光谱的扫描，扫描结果：对照品溶液及供试品溶液在254nm波长处有最大吸收，而阴性对照液无吸收，故选择测定波长为254nm。 参 考 文 献 [1] 国家药典委员会.中国药典2010年版1