ICP-OES 有机进样分析润滑油中微量金属元素的含量.docVIP

精品论文 参考文献 ICP-OES 有机进样分析润滑油中微量金属元素的含量 Direct Determination of Trace Elements in Lubricating Oils by ICP-OES邹云淤于ZOU Yun曰陈武淤盂CHEN Wu曰张占恩淤ZHANG Zhan-en（淤苏州科技学院，苏州215009；于苏州工业园区环境监察大队（苏州工业园区环境监测中心站），苏州215027；盂苏州工业园区唯亭街道环保中队，苏州215027）（淤Suzhou University of Science and Technology，Suzhou 215009，China；于Suzhou Industrial Park Environment Supervising Brigade（Suzhou Industrial Park Environment Monitoring Center），Suzhou 215027，China；盂Weiting Environmental Protection Office，Suzhou Industrial Park，Suzhou 215027，China） 　　摘要院本文建立用ICP-OES 测定润滑油中21 种元素添加、污染、磨损金属元素的分析方法，以航煤为稀释剂对润滑油样品稀释10 倍直接进样分析，优化了有机进样的仪器工作条件，各元素的回收率和稳定性良好。 　　Abstract: Analytical method for direct determination of 21 elements such as additive elements, wear metals and contaminants wasestablished. Lubricating oil samples were only diluted 10 times by kerosene then determined by ICPOES. The recovery is 90%~105% forthe elements with precision less than 1.5%. Compared to conventional method, its more simple, more rapid and higher accuracy. 　　关键词院ICP-OES；有机进样；润滑油Key words: ICP-OES；organic sample introduction；lubricating oil中图分类号院O614 文献标识码院A 文章编号院1006-4311（2014）23-0304-02 　　0 引言 　　润滑油中的金属元素主要由添加元素、磨损金属和污染物组成。通过测定添加元素在使用前后的浓度变化，来判断此润滑油是否适用于发动机；通过测定磨损金属和污染物的浓度，来判断发动机的磨损情况及润滑油的是否仍可使用。 　　目前油品分析多采用干灰化法或微波消解的方法，操作步骤较为复杂，不适用于大批量润滑油样品检测的实验室[1]。润滑油有机直接进样前期也有相关报道，但采用的是对人体有很大危害的二甲苯稀释进样[2]，本文采用航煤直接稀释结合全谱直读ICP-OES 快速测试的特点，无需复杂样品前处理同时测定21 种元素的方法，从而达到高效监测发动机运行情况及润滑油使用的目的[2]。 　　此方法适用于测定使用过的润滑油中添加元素、磨损金属和污染物，以及基础油或再生油中各种金属元素含量。此方法测定油溶性金属，而不意味着可定量测定或检出不溶性的金属离子。该方法同样适用于未使用过润滑油中金属元素。再以同样的方式制备标准溶液。为了补偿各种试样因导入效应引起的误差，选择钇元素作为内标加入试样溶液中，用蠕动泵将试样溶液导入ICP 仪器装置进行测量。 　　1 仪器和试剂 　　1.1 仪器美国安捷伦科技725 垂直观察型电感耦合等离子体发射光谱仪；有机加氧AGM 附件；梅特勒千分之一电子天平。 　　1.2 试剂有机金属标准溶液ConostanS-21 900mg/kg（含Ag,Al,B,Ba,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Si,Sn,Ti,V,Zn 元素）；有机钇金属标准单标Conostan oil-based 5000mg/kg Y；基础油：Conostan 75#blank oil；稀释剂：航空煤油。 　　1.3 标准溶液的配置准确称取（精确到0.0001g）有机标准试剂于塑料瓶中，按照质量比10%的比例用内标液稀释， 不足部分用基础油补加， 最终配制成浓度1.0，5.0，10.0，20.0，50.0mg/kg 的标准溶液。 　　内标液：Y 的标准试剂用航煤以称重方式稀释到10