顶空固相微萃取分析拟南芥花序挥发性物质.pdfVIP

2．分子印迹聚合物固相萃取性能讨论 2．1上样所选溶剂对周相萃取性能的影响 准确称取0．1克印迹聚合物作为固相萃取拄填料进行填充并在聚合物上方塞入一小块玻璃棉．分别 以甲醇，乙醇，为溶剂配置lmmol／L的L_沙丁胺醇溶液，然后进行固相萃取试验，通过与标准曲线 比对测定其吸附率。结果如表4所示： 表4溶剂选择对固相萃取性能的影响 2．2洗脱条件的选择 在洗脱条件选择上，分别选用水，甲醇：水=1：1，乙腈：甲醇=1：1，乙腈：水=1：1作为洗脱液 进行洗脱，洗脱液经过减压蒸馏，再用乙醇进行定容，通过与标准曲线进行比对测定回收率，结果 如表5所示： 表5洗脱溶剂对回收率的影响 结论：采用热聚合物法合成了对L_沙丁胺醇具有较好识剐性的分子印迹聚合物，并在固相萃取上用 乙醇作为溶剂上样时有较好的吸附率。其中探讨出最优的合成条件是：模板分子(L-沙丁胺醇)：单 为甲醇。借此为分离药物沙丁胺醇消旋体提供了一种新的思路。 P16-227 顶空固相微萃取分析拟南芥花序挥发性物质 孙秀梅张纪秀陈吉平‘ 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连，l16023 曼虹皇翌j卫壁生i垒乜：垒生!昼望 植物会产生大量的挥发性物质来介导它们与环境间的相互作用，这类化合物有典型的特点，如 挥发性，具芳香气味，毒性且在植物防御，植物间感应和植物授粉方面有重要作用。它们主要是萜 类化合物。在基因组信息丰富的模式植物拟南芥中发现32个TPS基因，其中6个仅在花中表达。虽 然植物挥发性物质研究很多，但是对活体植物所释放的挥发性组分的分析还有许问题。植物挥发性 物质分析通常采用水蒸气蒸馏、微波萃取、超临界萃取和顶空萃取等采样方式．顶空固相微萃取集 采样、萃取、浓缩和进样于一体，具有非常方便和无需溶剂的特点。分析物可直接萃取和浓缩在萃 取头上，且顶空的特点史基质干扰少。由于采样方式温和，对被分析物质影响小，最能反映植物挥 广泛应用。 本文采用多相聚合物涂层一聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯萃取头．顶空萃取拟南芥花序中的挥发 性有机物，对萃取时间、样品量、取样时间等参数进行了优化，得到了最佳萃取条件．该方法快速、 简便，重现性好。通过气相色谱一质谱联用技术定性分析，鉴定了拟南芥花序自然挥发性组分10种， 且多为萜烯类化合物。 1 材料与方法 拟南芥(Col型)在人工气候室内培养(22。C，65％Pd-I，150岬01．m．2．s．1PAR)，光照周期为16h 光照和8h黑暗。在抽苔两周时，取拟南芥花序约60枝插于盛水的小烧杯中，密封在萃取瓶中(自 min进 萃取瓶中，进行项空萃取富集待测物。萃取完毕后，取出萃取头迅速插入GC-MS，热解吸5 行色谱分析． 70000 譬50000 习 《30000 元几．；L尺从．L她、 ，。，^，L—u lODoo 26 27 28 29 30 Retentiontime(m缸) 图1拟南芥花序挥发性组分GC-MS图 GC—MS after volatiles Fig．1 chromatographysamplingheadspace fromcutinflorescencesofAThaliana． 2 结果与分析 通过对取样时间，样品量和萃取平衡时间参数进行优化，选定在植物抽苔两周时，取其花序约 60枝，萃取平衡8h。在此条件下，利用GC-MS分析的拟南芥花序挥发性组分总离子流峰图谱见图 l。根据测得样品的质谱图，利用NIST库及拟南芥花中挥发性物质的相关报道，共鉴定出10种萜 烯类物质。其名称及结构列在表1中。 虽然拟南芥几乎是白花授粉的植物，散发出少量吸引传粉