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研究有机物的一般方法_wang

研究有机化合物的一般步骤和方法 1、蒸馏:适用于分离提纯液态有机物 (2)蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般30℃) (1)蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质 目标一:有机物的分离和提纯 圆底烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 实验:工业乙醇的蒸馏 分馏头 ①温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 ②加素烧瓷片的目的是防止暴沸 。 ③冷却水应从冷凝器的下口 流入,上口 流出。 ⑶操作要点 2、重结晶:适用于分离提纯固态有机物 选择溶剂的条件 杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 被提纯有机物在溶剂中的溶解度,受温度的影响较大 【学与问】 在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流:温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好? 苯甲酸固体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 步骤: 温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯的目的,温度极低时溶剂也会结晶,给实验带来麻烦。 3、萃取 萃取 固—液萃取:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 液—液萃取: 萃取的仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台 利用混合物中一种溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法 (1)萃取剂和原溶剂互不相溶 (2)萃取剂和溶液中成分不发生化学反应 (3)溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 萃取剂的选择: B 补充: 1、洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全流出后,重复两至三次,直至晶体被洗净。 2、检验洗涤效果:取最后一次洗涤液,再选择适当的试剂进行检验,书写现象及结论. 目标二:元素分析与相对分子质量的测定 分子结构的鉴定 1、研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式(最简式) 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式(有哪些官能团) 2、元素分析与相对分子质量的测定 (1)元素定量分析的原理: 将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定量测定,通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数,然后计算出该有机物分子所含元素原子个数的最简单整数比,即确定其实验式(又称为最简式) [例1]某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%。 (1)试求该未知物A的实验式(分子中各原子的最简单的整数比)。 C2H6O 测定相对分子质量的方法很多, 质谱法是最精确、最快捷的方法。 3、相对分子质量的确定——质谱法 质谱仪的图片 它是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异,其结果被记录为质谱图。 质荷比是指分子离子、碎片离子的相对质量与其电荷的比值。 【思考与交流】 2、如何确定有机物的相对分子质量? 质谱图中最右边. (由于分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间最长,因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量)

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