无孔双马来酰亚胺树脂微球的制备.pdf

第55 卷第$% 期 应用化学 X@G 55 L@G $% 5%% 年$% 月 ! ! RP(L’8’ Y9NML*W 9Z *W(’0 RP’.(8KM[! ! 9I\G 5%% 无孔双马来酰亚胺树脂微球的制备 李长元! 罗! 炎! （桂林电子工业学院材料科学与工程研究中心! 桂林#$%%# ） 摘! 要! 合成了一种新型的聚醚酰亚胺（’()* ），使之以$%+ , %+ 的质量分数与双马来酰亚胺（-.( ）单体 / 烯丙基双酚*（0-* ）体系共混，经由反应诱导相分离（$1% 2 、3 4，$3 2 、5 4 ，5%% 2 、$% 4），制得粒径为 6 , !7 无孔-.( 树脂微球。用8’. 观察了共混物的相结构和-.( 树脂微球的形态，用激光粒度仪测定了 -.( 树脂微球的粒度及其分布。结果表明，随着’()* 用量的增加，-.( 树脂微球粒径减小，且粒度分布呈由 不均匀到均匀再到不均匀的变化。 关键词! 聚醚酰亚胺，双马来酰亚胺树脂，相结构，微球 中图分类号： 916$! ! ! ! ! 文献标识码：*! ! ! ! ! 文章编号：$%%%)%$3（5%% ）$%)$$%#)%# 多孔或无孔聚合物微球在高效液相色谱、离子色谱和毛细管电色谱中有诸多应用［$ , 6］，其中研究较 多的是低玻璃化转变温度的聚合物微球，例如：聚苯乙烯微球和聚甲基丙烯酸甲酯微球等［# ， ］，最近也 ［1 ，: ］ 有多孔环氧树脂微球的合成报道 。尚未见到利用反应诱导相分离方法制备-.( 树脂微球的报道。 -.( 树脂具有耐高温、耐辐射、耐湿热等多种优良特性，合成无孔、单分散、高玻璃化转变温度-.( 树脂 微球，用作液相色谱用固定相填料具有重要的应用前景。克服固化-.( 树脂脆性，常用方法是添加适量 的热塑性树脂（如聚酯、聚醚酰亚胺和聚酯酰亚胺等），通过反应诱导相分离，实现双连续相结构，达到 增韧-.( 树脂的目的［3 , $% ］。本文用双酚* 二醚二酐（-*0* ）和间二氨甲基苯（.J0* ）合成了新型的 聚醚酰亚胺（’()* ），并使之以$%+ , %+ 的质量分数与双马来酰亚胺（-.( ）单体/ 烯丙基双酚* （0-* ）体系共混，经由反应诱导相分离，制备了6 , !7 -.( 树脂微球，研究了制备-.( 树脂微球的工 艺条件。 $! 实验部分 !G ! 试剂和仪器 双酚* 二醚二酐（-*0* ）；间二氨甲基苯（.J0* ）（日本伊藤忠富隆达化工株式会社）；双（对马 来酰亚胺苯基）甲烷（-.( 单体）（西北化工研究院双马高新技术公司）；烯丙基双酚*（0-* ）。 K’L89M5: 型傅立叶变换红外光谱仪（德国 -MNO’M 公司）；%% .PQ 核磁共振波谱仪（德国 -MNO’M 公司），R0R6 为溶剂，K.8 为内标；乌氏粘度计，6% 2 ，!) 甲基吡咯烷酮作溶剂；P)$$%% 凝胶 渗透色谱仪（日本 P 公司），6 2 ，RPR6 为溶剂，聚苯乙烯为标样；4@SB=T 5%# 差热分析仪（德国 L’KU8RP 公司），5 , 6%% 2 ，升温速率$% O V 7=B；1$%WX 扫描电子显微镜（日本电子公司）；W83%% 激 5%%#)$5)%: 收稿，5%%)%5)% 修回 广西科学基金资助项目（%66;%1 ） 通讯联系人：罗炎，男，$;1$ 年生，博士；’)7= ：?@ABCA@D E=FG H=BG I@7 ；研究方向：高分子化学与物理 E 第5% 期 李长元等：无孔双马来酰亚胺树脂微球的制备 55%/ 光粒度分析仪（珠海欧美克公司）。 ! #$ %’() 的合成 在! 气保护下，将#$ % ’（%$ % ()* ）间二氨甲基苯（+,-. ）和/%% (0 !1 甲基吡咯烷酮（!+2 ） 投入三口烧瓶中，室温下搅拌溶解，然后加入34$ 5 ’（%$