含氨基膦酸螯合树脂的合成及其在铀提取中的性能研究.pdfVIP

第 32卷 第 1期 铀 矿 冶 Vo1．32 NO．1 2013年 2月 URANIUM M INING AND METALLURGY Feb．2013 含氨基膦酸螯合树脂的合成及其 在铀提取中的性能研究 仇月双，张建 国，封 宇，赵潮娅 (核工业北京化工冶金研究院，北京 101149) 摘要 ：苯乙烯一二乙烯苯氯球与 乙二胺 、亚磷酸、甲醛反应合成 了一种带有 氨基膦酸螯合基 团的大孑L树脂 (D814)，此树脂适用范围宽，能够从 pH为 1．33～9．05的高氯根浸 出液 中有效吸附铀 ，铀吸附率大于94 。树 脂耐氯性能好 ，当原液 中p(C1)达到60g／L时，对树脂铀的吸附性能仍无 明显影响。动态吸附表明，树脂吸附 饱和体积与穿透树脂体积之比为 1．82，每 g干树脂铀吸附饱和容量为 40．5mg。选用 NaCl+NaHCOs混合淋 洗剂 ，铀的淋洗率达到 96．7 。对 D814树脂 的铀吸附机制进行了初步分析 。 关键词 ：氨基膦酸大孑L螫合树脂 ；合成 ；铀 ；吸附 中图分类号：TI212．31 文献标志码 ：A 文章编号：1000—8063(2013)01-0027—04 为了解决用离子交换法从含氯较高浸出液 中 应 。在带有冷凝 、搅拌和温度计 的250mL三 口 有效 回收铀的问题 ，广大科技人员进行 了大量 的 瓶 中加入苯乙烯一二乙烯苯氯球 5g，二氯乙烷 3O 研究工作 ，寻求耐氯性能优越 的树脂 。核工业北 mL，在滴加 10g乙二胺后在 4O℃下反应 14h， 京化工冶金研究院曾合成在酸性介质 中有优 良抗 将所得胺球水洗、风干、备用 。2)胺球的膦酸化反 氯性能 的 SL)【-225b阴离子树脂 ，并成功通过 了 应 。在带有冷凝 、搅拌和温度计 的250mL三 口 现场试验口]。迄今为止 ，人们对从含氯较高微碱 瓶 中加入胺球 5g，亚磷酸 8．2g，浓盐酸 9．8g和 性浸 出液 中回收铀的离子交换尚未深人研究。在 少量去离子水 ，升温至 6O℃滴加 甲醛 3．24g，然 树脂筛选试验 中，笔者发现氨基膦酸树脂在微碱 后在 98℃下反应 8h。反应完成后 ，树脂经去离 性条件下有很好的抗氯性能，对铀 的选择性较高， 子水洗涤，氢氧化钠转型，得到带有氨基膦酸螯合 然而，普通市售氨基膦酸树脂采用的是苯 乙烯一二 基团的D814树脂 。 乙烯苯氯球与乌洛托品反应 ，再经过酸解和膦酸 1．1．2 交换容量测定 化的三步反应合成的_3]，合成工艺复杂 。笔者对 树脂的化学交换容量采用 GB5760--1986 合成工艺做了改进 ，以乙二胺为胺化剂 ，再经过胺 《阴离子交换树脂交换容量测定方法》测定 。 球的膦酸化反应 ，两步 即得到具有氨基膦酸螯合 1．1．3 D814树脂 Cu 螯合容量测定 基团的大孔树脂 (D814)，且在高氯含量的微碱性 量取 Na型螯合树脂 5mL，装入交换柱中，用 介质 中具有 良好 的铀吸附性能。 200mL1mol／LHC1溶液将 Na型树脂转成 H型 树脂，然后通人 150mL0．05mol／LCu ／0．05 l 试验部分 mol／LNH 的CuSO~一CH。COONH 溶液进行饱和 1．1 树脂合成 吸附。用去离子水快速洗至无 Cu ，用 70mL1．5 1．1．1 主要试剂及合成方法 mol／