利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法 检测超纯水中ng／L级阴离子.pdfVIP

2010年8月 岩 矿 测 试 V01．29．No．4 August2010 ROCK AND MINERALANALYSIS 341～344 文章编号 ：0254—5357(2010)04—0341—04 利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法 检测超纯水中ng／L级阴离子 戴 珏 ，王 炯 ，杨 静 ，张夕虎 ，刘 肖 (1．上海市计量测试技术研究院，上海 201203；2．戴安中国有限公司产品部，北京 100085) 摘要 ：利用谱睿 (Pre)自动样品前处理技术，10mL超大体积进样 ，对超纯水样品进行在线预浓缩，检测 了 电厂水中ng／L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性 IonPacAS18阴离子 交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗 ，抑制型 电导检测。该方法选用的自动在线 水纯化装置CIRA可以将 电导池流出的 “废液”进行在线纯化，纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀 上大定量环 中的样品冲入到六通 阀上的超低压浓缩柱上 ，最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的 系统空白的同时，该方法还具备 自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本 低廉等多方面特点。方法参数为：对于电厂水样品，常见阴离子的检出限(s／Ⅳ=3)均低于2ng／L，线性相 关系数均大于0．999，方法精密度 (RSD，=10)为 1．151％～3．347％。经 中、日、韩、泰、美等多个实验室 共同验证，该方法可靠实用，可以应用于火电厂和核 电厂超纯水中阴离子的检测。 关键词：抑制型电导离子色谱法；谱睿(Pre)在线样品处理技术；超纯水；ng／L级阴离子 中图分类号 ：0657．75；P641 文献标识码 ：A DeterminationofTraceAnionsinUltrapureW atersbySuppressed ConductivityIonChromatographywithPreOn-lineSample Preparation Technique DAIJue，WANGJiong ，YANGJing ，ZHANGXi—hu ，LIUXiao (1．ShanghaiInstituteofMeasurementandTestingTechnology，Shanghai201203，China； 2．CABUProductManagement，DionexChinaCorp．，Beijing 100085，China) Abstract：Anionchromatographicmethodwiththeautomaticsamplepretreatment(on-linepre—concentration) techniquecombinedwithultra-largevolumesampleinjection (10mL)forthedeterminationoftraceanions (ng／Lleve1)inultrapurewatersfrom powerplantswasestablished．Thehighcapacityhydroxide—selectivity IonPacAS18anionexchangecolumn，EluentGenerator(EG)whichautomaticallyandon—lineproducegradient K0H eluent，andsuppressedconductivitydetectorwereusedfortheseparation and detectionofanions．A Dew on—linewater purification technique and equipment，CIRA device，was introduced to ion chromatographic system ．whichon—linepurifiedthe “wastesolution”rfom conductancecel1．Thepurified highgradede—ionized waterflushedthesamplefrom largeloopinten--portvalvetothelow pressureconcentratorinsix--portvalveand thenthesamp