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纳米材料测试分析技术

SEM Sample-Electron Interaction FE-SEM HITACHI S-4300 恒流工作模式 恒流工作模式 恒高工作模式 恒高工作模式 Micro-probe 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 探針在金薄膜上刻出线状图案:膜厚为15nm(上图)和 20nm(下图),外加作用力从左向右分別为 22μN、35μN和44μN 。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 外加作用力与刻痕深度的关系 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 探針在氧化物表面制成的清华材料系徽 工作原理: STM基本原理:量子理论中的隧道效应。 工作原理: STM基本原理:量子理论中的隧道效应。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 STM有恒电流和高度两种模式 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 探針保持固定的電流值,而随著样品表面之起伏調整其高度,以探針的高度变化來作為样品表面的成像方式。 优点:可扫描较大的高低变化。 缺点:扫描速度较慢,易受低頻杂信号干扰。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 探針以固定的設定高度,直接以隧穿電流值的变化來作為表面形态的成像方式。 优点:可快速扫描以捕捉一些表面动态。 缺点:若扫描範圍內的样品表面起伏太大,則极容易損壞探針。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 利用STM進行原子表面修飾和单原子操纵,在单分子、单原子和单电子器件制作、高密度存储、物种再造以及材料科學中的新结构材料的制造等領域已经有深刻的应用背景。单原子操纵主要包括三个部分,即单原子的移动、提取和放置,這些技术也是今后应用单原子操纵,在表面上進行原子尺度的结构甚至器件加工所必須的。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 STM操纵原子 氙原子在镍(110)表面排成的最小IBM 商标 铁原子在铜(111)表面排成的汉字 搬走原子写“中国” 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 量子海市蜃楼 从一个焦点发出的光经椭圆反射后照到另一个焦点 椭圆有两个焦点 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 用STM把36个钴摆成椭圆形,称之为量子栅。在椭圆的一个焦点上发出电子波,可在另一焦点明显看到电子波。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。 液体中观察原子图象 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 霍乱毒素 80nm Scan ? 具有原子级分辨率。 水平分辨率小于0.1nm,垂直分辨率小于0.01nm。在STM下,导电物质的表面结构的原子、分子状态清晰可见; ? STM 可得到实时、真实的样品表面的高分辨率图像; ? STM 的使用环境宽舒,既可以真空中工作,也可在大气中、低温、常温、高温甚至在溶液中使用; ? STM 应用领域广泛。最初STM主要用于半导体表面的结构和缺陷,目前在材料、物理、化学、生物、医学及微电子等领域都有应用; ? 局限性: STM基于隧道电流的工作原理决定了样品必须是导体或半导体, STM不适用于非导电材料的测量。 STM也无法探测样品的深层信息。 STM 特点和局限性 原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM) AFM是通过微小的探针尖端的原子与样品表面原子之间微弱的作用力来分析样品、操纵原子、分子。 AFM是针对STM 不能直接观察绝缘体表面形貌的问题,在其基础上发展起来的又一种表面分析仪器。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 原子间范德华力与距离之间的关系 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 AFM针尖 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 恒力模式 恒高度模式 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 接触式 (contact mode) 非接触式 (Non-Contact mode) 轻敲式 (tapping or Intermittent-Contact mode) 工作模式 接触式AFM(2-3 nm)是一种排斥性的模式,探針尖端与样品之间做柔軟性的“实际接触”,当探針尖端轻轻地扫过样品表面時,原子间产生极微弱的排斥力使探針悬臂弯曲,从而得到样品的表面图象。由于排斥力对距离很敏感,所以易得到原子分辨率。 经过多次扫描后,探針或者样品有鈍化現象。 在扫描样品时可能会使样品表面变形,甚至会破坏样品,尤其是对軟性材料。 天津理工大学纳米材料与技术研究中心 非接触式AFM(低于20 nm)是利用原子間远距离吸引力來进行检测。由于为非接触状态,对于研究柔軟或有弹性样品較佳,探針不會有鈍化的现象 。 ? 不过此吸引力对距离的变化率非常小,所得到的信号很小,需要更灵敏的裝置; ? 受空气中样品表面

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