超临界流体萃取在甘草酸分析中的应用.docVIP

超临界流体萃取在甘草酸分析中的应用 李巧玲 3 (华北工学院四系 太原 030051) 周明华 陈俊南 (北京理工大学六系 北京 100081) 摘 要 对超临界流体萃取的影响因素进行了研究 , 并将其用于甘草酸的分析 , 找到了适宜的萃取条件 , 并与 溶剂萃取方法进行了比较 。 关键词 超临界流体萃取 , 甘草酸 , 萃取率 甘草是一种应用极广的中药材 , 药用主要成分是甘草酸 。甘草酸具有很高的药用价值 ( 如抗炎 、抗变态 反应 , 解毒 、镇咳 , 影响脂质代谢 , 抑制爱滋病毒等) , 同时也是很好的甜味添加剂 , 在医药 、食品 、化工 等行业应用广泛 。 甘草酸 ( glycyrr hizic acid) 是一种弱酸 , 属于三萜皂甙 , 甘草酸易溶于热水及乙醇 , 几乎不溶于乙醚 。甘 草酸单铵盐 , m1p . 208～212 ℃(分解) 。 另外 , 文献 1 ,2 报道了用有机溶剂从甘草中提取甘草酸的方法 , 溶剂分别为甲醇 、乙醇 、丙酮等 , 或 用氨 - 水溶液提取 , 方法为索氏萃取和逆流渗透 。 超临界流体萃取 ( SF E) 是用超临界流体做萃取剂 , 它已使用于大规模药剂处理厂 , 但在分析化学中的应 用是近期形成的一门新技术 。本工作采用自行设计的分析型 SF E 装置 , 萃取甘草酸成分 , 然后用高效液相 色谱 ( HPL C) 分析萃取产物中的有效成分 。结果表明 , 分析型 SF E 技术将是研究中药化学的有效方法之一 。 1 实验部分 111 试剂 、原料 瓶装 CO2 气 , 北京酒精厂生产 ; 甲醇 (A1R ) 、乙醇 (A1R ) 、36 %醋酸 (A1R ) , 北京化工厂生产 ; 氨水 (A1R ) , 北京新光化学试剂厂生产 ; 甘草 , 内蒙古磴口地区提供 ; 甘草酸单铵盐标样由中国药品生物制品检 定所提供 ; 实验用水为二次蒸馏水 。 112 仪 器 HPL C 仪为英国 Pye U nicam 公司产品 ; CSF - 1A 超声波发生器 ; 3D G20 - 1 单盘微量天平 。 SF E 萃取仪为自制超临界萃取器 , 其示意图见图 1 。 113 色谱分析条件 固定相 : YW G - ODS 4 mm ×150 mm D1 I. ; 流动相 : 甲醇 + 水 + 醋酸 = 73 + 5 + 22 ; 流速 : 015 mL / min ; 检测器波长 : U V 270 nm ; 采用外标法定量 。 2 结果与讨论 211 纯 CO2 的萃取效果 用纯 CO2 作为萃取剂 , 分别在 3 种条件下萃取甘草酸 。萃取物中甘草酸的含量用 HPL C 测定 , 萃取率计 算结果见表 1 。为了便于比较萃取效果 , 甘草酸的萃取率用在每克甘草中萃取的甘草酸的毫克数 ( 10 - 3 ) 表 示 。 3 现通迅地址 : 北京理工大学六系 96 博研 100081  图 1 萃取器示意图 Fig . 1 Extra ctio n app aratus dia gra mmatic sketch 11 CO2 高压罐 ( CO2 high p ressure jar) ; 21 进气 阀 (ent rance gas valve ) ; 31 放 气 阀 ( exit gas valve ) ; 41 安 全 阀 ( safet y valve ) ; 51 密 封 垫 ( sealing wash2 er) ; 61 温 度 控 制 系 统 ( temperat ure co nt rol system) ; 71 冷却套 ( cooling case) ; 81 萃取漏斗外套 ( ext rac2 tio n f unnel o ut side case) ; 91 萃取漏斗 ( ext ractio n f un2 nel) ; 101 接收瓶 ( receriving flask) ; 图 2 甘草酸铵标样分析谱图 Fig . 2 Chro mato gra m of glycyrrhizic a cid a mmo nium st andard sa mple 表 1 可知 , 1 号 、2 号 2 组实验 , 萃取物中 不含甘草酸 , 谱图如图 3a , 甘草酸的 t = 713 R min 。但当压力提高到 715 M Pa ( 3 号实验) 时 , 有少量甘草酸 , 谱图如图 3b 所示 。结果表明 , 提高压力 (尤其在临界压