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丁基锂过滤工艺技术的探讨祁俊李传清谷淑敏李伟(北京燕山石油化工有限公司研究院,102550)针对丁基锂过滤工艺技术的特点,就丁基锂过滤系统中过滤压力和过滤阻力进行探讨,以期为生产提供参考。关键词:丁基锂过滤Rc-滤饼阻力,m-1。由上式可知,过滤速率的快慢与跨过滤层的压强降成正比,与物料的粘度、过滤阻力成反比。因此,要想得到较高的过滤速率,其途径是提高过滤压力、降低物料的粘度和滤层阻力。1.1过滤压力过滤压力的提高对过滤速率的确有一定的积极作用,但从丁基锂的过滤工艺要求来看,过滤压力ΔP变化的范围并不大,一般控制在0.2MPa左右。1.2滤浆粘度丁基锂溶液的粘度不大,一般为0.7～1.0cP左右,同时丁基锂为热敏性物质,通过升温来降低粘度以提高过滤速率显然不现实。1.3滤层阻力滤层阻力分为滤饼阻力和过滤介质阻力。滤饼有可压缩滤饼与不可压缩滤饼之分。对于可压缩滤饼而言,并非过滤压力越高,过滤速率越高,多数可压缩滤饼的平均比阻与过滤压力成指数函数关系2:丁基锂锂渣脱除是丁基锂工业生产的重要步骤。先将固含量为5%～10%的丁基锂反应液送入自然沉降罐进行重力沉降,80%～90%的固体残渣被沉降下来,自然沉降罐上部为含有粒径15μm固体颗粒的清液。在0.1～0.3MPa压力下,将这部分清液压入过滤器进行过滤,对粒径在4～15μm之间的微小固体颗粒进行有效拦截,合格的滤液送往丁基锂储罐,滤渣则通过冲洗溶剂压入残渣罐。冲洗溶剂的定期反冲洗,还起到使滤芯再生的作用。其示意流程如图1所示。图1丁基锂锂渣脱除流程示意理论分析丁基锂过滤采用的是圆筒式的过滤方式,从过滤理论上看,影响丁基锂过滤速率的因素是多1α=αopΔPS(1-2)方面的。过滤基本方程为1该式说明,可压缩滤饼随过滤压力的提高,过滤阻力增大。由此分析可以推断,当过滤压力达到某一临界值时,过滤速率相反要降低,所以对于可压缩滤饼并非过滤压力越高越好。进入过滤器的丁基锂固含量不大(在1%左右),同时固体悬浮物的粒径很小(在0.1～15μm),因此丁基锂在正常情况下主要进行深层过滤。同时,滤饼主要成分LiCl可视为不可压缩滤饼,形成的滤饼阻力很小,此时,影响丁基锂过滤的主要因素滤层阻力主要表现为过滤介质阻力。但过滤系统中杂质含量超标,则容易形成可压缩滤饼,从而使滤饼阻力增加,过滤速率下降。:△P=△Pμ=(1—1)μRμ(Rm+Rc)式中:u-液体通过过滤层的平均线速度(m/s);ΔP-跨过滤层的压强降,Pa;μ-滤液的粘度,Pa·s;R-滤层阻力,m-1;Rm-过滤介质阻力,m-1;作者简介祁俊助理工程师,1994年毕业于湖南大学化工系有机化工专业,一直从事丁基锂开发、化工工艺设计。冲洗溶剂反应液自然沉降罐过滤器产品锂渣锂渣·92·石化技术1999年第6卷第2期滤液呈亮黄色,透明,杂质含量少为合格。2.3.2聚合试验将滤液送聚合装置,以生产出合格的聚合物为合格。2.3.3体积流量在过滤器前加玻璃转子流量计以测定滤浆的体积流量μ。2.3.4过滤压力在过滤器前面加一块压力表P1,在过滤器后面加一块真空压力表P2,以测定滤层两端的压强降ΔP(ΔP=P1-P2)。试验22.1原料丁基锂反应液:固体悬浮物含量约为1%。其中氯化锂约占92%,其它固体约占8%。溶剂:环己烷,水值20ppm。2.2主要设备过滤器的滤壳和滤芯均选自美国颇尔过滤器(北京)有限公司。滤芯型号:PSS型(金属粉末烧结)和PMM型(金属纤维烧结);外形尺寸:1000型,60×254;滤芯根数:1根。2.2.1滤芯的微观结构滤芯的微观结构见图2、图3。3实验结果与讨论3.1系统杂质对过滤速率的影响在有精氮保护的密闭系统中,丁基锂过滤形成的滤饼可视为不可压缩滤饼,其过滤阻力主要表示为过滤介质阻力,但如果过滤系统中的杂质含量超标(如H2O、O2、CO2),众多的杂质同丁基锂起反应,从而在丁基锂反应液中形成大量的絮团,最终附着在滤饼的表面,这层絮团可视为极可压缩性滤饼,这时的过滤阻力就不仅仅表现为过滤介质阻力,滤饼阻力对过滤速率的影响也相当明显。我们就系统杂质中水含量对过滤速率的影响进行了实验,见图4。图2PSS型滤芯图3PMM型滤芯2.2.2滤芯的性能参数滤芯的性能参数见表。表PSS型和PMM型滤芯性能参数图4不同水值下过滤速率与过滤量的关系(PSS型P09滤芯)在其它条件不变的情况下,单是水值发生变化时,从图4中我们不难看出,在相同过滤量的情况下,水值为15ppm时的过滤速率比水值为40ppm时要快,说明后者的过滤阻力大,由于两者滤芯的过滤介质阻力是相同的,因此后者的滤饼阻力较前者大,从而进一步说明水值超标形成的絮团使滤饼阻力明显增加。2.3分析测试2.3.1目测?1994-2013ChinaAcademicJournalElectr