材料方法教学课件PPT表面分析技术.ppt

二、俄歇电子能谱 2、Auger电子的能量和产额 Auger电子的能量和产额 3、俄歇电子能谱分析方法 （一）定性分析 定性分析是进行AES分析的首要内容，其任务是根据测得的Auger电子谱峰的位置和形状识别分析区域内所存在的元素。AES定性分析的方法是将采集到的Auger电子谱与标准谱图进行对比，来识别分析区域内的未知元素。 4、定性分析步骤 (1)首先选择最强的峰，利用图标准谱图标明属于该元素的所有峰，判断可能是什么元素。识别时应考虑化学位移的影响。 (2)选择除已识别元素峰外的最强峰，重复上述过程。对含量少的元素可能只有一个主峰反映在Auger电子谱上。 (3)若还有一些峰没有确定，可考虑它们是否是某一能量下背散出来的一次电子的能量损失峰。可以改变激发电子束的能量，观察该峰是否移动，若随电子束能量而移动则不是Auger电子峰。 2、相对灵敏度因子法 相对灵敏度因子法是最常用的的一种方法。它是事先已知各标准样品与Ag标样351 eV峰的相对灵敏度因子，然后作定量计算。 5、俄歇电子能谱仪 目前，最好的SAM的初级电子束直径为15 nm，其空间分辨能力很高。 在实际的分析过程中，可用的最小束径一般大于电子枪的最小束径。因为：(1)束径越细，Ep越大，Ip越小，使得信噪比下降。(2)样品的抗辐照损伤的能力对束径的大小有限制。(3)束斑漂移对束径也有限制。 小 结 概念 1.XPS是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS 作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。 2.俄歇电子能谱法（AES）的优点是：在靠近表面5-20 埃范围内化学分析的灵敏度高；数据分析速度快；能探测周期表上He 以后的所有元素。它可以用于许多领域，如半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等方面。俄歇效应虽然是在1925 年时发现的，但真正使俄歇能谱仪获得应用却是在1968 年以后。 XPS与AES比较 1.相同之处：它们都是得到元素的价电子和内层电子的信息，从而对材料表面的元素进行定性或定量分析，也可以通过氦离子对表面的刻蚀来分析材料表面的元素，得到材料和分析物渗透方面的信息。 2.相比之下，XPS 通过元素的结合能位移能更方便地对元素的价态进行分析，定量能力也更好，使用更为广泛。但由于其不易聚焦，照射面积大，得到的是毫米级直径范围内的平均值，其检测极限一般只有0.1%，因此要求材料表面的被测物比实际分析的量要大几个数量级。AES 有很高的微区分析能力和较强的深度剖面分析能力。另外，对于同时出现两个以上价态的元素，或同时处于不同的化学环境中时，用电子能谱法进行价态分析是比较复杂的。 Ti离子注入到Fe中的AES深度剖面分布图 * (1)原子内某一内层电子被激发电离从而形成空位， (2)一个较高能级的电子跃迁到该空位上， (3)再接着另一个电子被激发发射，形成无辐射跃迁过程，这一过程被称为Auger效应,被发射的电子称为Auger电子。 1、基本原理 M5 M4 M3 M2 M1 L3 L2 L1 K ???????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? ?????? ????????? 3d5/2 3d3/2 3p3/2 3p1/2 3s1/2 2p3/2 2p1/2 2s1/2 1s1/2 N7 N6 N5 N4 N3 N2 N1 ?????????????????? ???????????????? ???????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? ??????????????? 4f5/2 4f5/2 4d5/2 4d3/2 4p3/2 4p1/2 4s1/2 电子能级、X射线能级和电子数 用于表面分析的Auger电子的能量一般在0~2000eV之间 各种元素的俄歇电子峰 原子序数３~１０的原子产生ＫＬＬ俄歇电子，对于原子序数大于１４的原子可以产生ＫＬL、ＬＭＭ、ＭＮＮ等俄歇过程 Auger电子几率 Al(左)和Al2O3(右)俄歇电子微分谱，N(E) 为俄歇电子强度（电子数） TiN的俄歇能谱 球状体颗粒核壳AES谱线 AES patterns of the shell or core in the grown spheroid （二）定量