XRD在无机合成中物相分析的应用.docxVIP

第 4 期Journal of Hubei Normal University ( Natural Science)No. 4，2013XＲD在无机合成中物相分析的应用徐玉林，徐明波，杨水金( 湖北师范学院 化学化工学院，污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北 黄石435002)摘要: X 射线衍射分析( XＲD) 作为结构研究的一种重要技术手段，在无机合成和其他行业的研究中具有重要的应用。从基本概念和基本原理出发，对 XＲD 的基本理论进行简单的介绍，然后对 X 射线粉末衍射在无机合成中物相分析的应用研究进展进行综述，以便于更多的研究人员了解和掌握并合理应用 XＲD。关键词: XＲD; 无机合成; 物相分析中图分类号: O611． 4文献标识码: A文章编号: 1009-2714( 2013) 04- 0040- 07doi: 10． 3969 / j． issn． 1009 － 2714． 2013． 04． 0100前言X 射线( X － ray) 又称艾克斯射线或 X 光是波长介于紫外线和 γ 射线间的电磁辐射。它与放射线、电子并称为 19 世纪末 20 世纪初物理学的三大发现，X 射线的发现标志着现代物理学的产生。X 射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为( 20 ～ 0． 06 ) × 10 － 8 cm 之间。由德国物理学家 W K 伦 琴于 1895 年发现，故又称伦琴射线，并于 1901 年获诺贝尔物理学奖。伦琴射线具有很高的穿透能力，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的 X 射线能量越大，叫做硬 X 射 线，波长长的 X 射线能量较低，称为软 X 射线。任何物质均由原子、分子或离子所组成。晶体内部所含原子、分子或离子具有严格的有规则的周期性排列［1］和三维结构而区别于非晶物质。晶胞是晶体的基本单元。晶体的周期性结构使晶体能 对电子流、中子流、X 射线等产生衍射效应，形成电子流衍射法、中子流衍射法和 X 射线衍射( X － ray diffraction 简称 XＲD) ［2 ～ 6］法，其中 X 射线衍射法是最重要的，使用这些衍射方法能获得有关晶体结 构可靠而精确的数据。1912 年德国物理学家劳厄( Laue) 发现 X 射线通过晶体时能产生衍射现象，即 X 射线可以被晶体衍射［7］，从而导致了 X 射线衍射技术的诞生，成为研究晶体内部结构的重要技术 手段之一，他也因此而获得 1914 年诺贝尔物理学奖。不久之后，布拉格父子( Bragg W H 和 Bragg W L) 在劳厄实验的基础上，借助 X 射线成功地测出了金刚石的晶体结构，并提出了一个比较直观的 X 射线衍射方程式即“布拉格公式”，为最终建立现代晶体学打下了坚实的基础，并于 1915 年获诺贝尔 物理学奖，当时小布拉格只有 25 岁，是迄今为止最年轻的诺贝尔奖获得者。1916 年，Debye P J W 和 Scherrer J A 发明了粉末法测定晶体的结构，于 1936 年获诺贝尔奖; Watson J D 和 Crick F H C 根据 M Wilkins 对 DNA 的 X 射线衍射数据，提出 DNA 双螺旋分子的结构模型，于 1963 年获得诺贝尔生物学 奖。XＲD 的发展非常迅速 ，50 年 代 有 照 相 式 X 射 线 衍 射 仪 ; 20 世 纪60 年代有四圆衍射仪和多晶 X收稿日期: 2013—07—12基金项目: 湖北省教育厅教学研究项目( 2012358) 和湖北省教育科学“十二五”规划重点课题( 2011A017，2012A024) 资助 .作者简介: 徐玉林( 1989— ) ，女，湖北武汉人，硕士研究生，研究方向: 多酸化学 .·40·射线衍射仪; 80 年代有 PSPC 探测器 X 射线衍射仪。近十余年以来，由于 X 射线源和辐射源探测设备的不断更新、高速度大容量电子计算机和工作站的广泛应用，尤其是分子和晶体结构的模型设计乙 基高维( 4 维与 5 维) 对称群理论的发展，使得 X 射线衍射学进入一个新的发展时期。X 射线衍射法 分为单晶衍射法和多晶衍射法，单晶衍射法包括: 劳埃法、回转晶体法和四圆衍射仪法; 多晶衍射法包 括: 照相法、针孔法和衍射仪法。X 射线衍射应用广泛，主要应用于医学、工业和研究领域，本文简要 介绍其在无机合成中对物质进行物相分析的应用。1XＲD 在无机合成中物相分析的应用XＲD 在无机合成中物相分析的应用包括定性分析和定量分析两个方面。定性分析定性相分析的目的是判定物质中的物相组成，也即确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状1． 1态存在。X 射线衍射线