第3章 沉淀分离法.ppt

2、形成螯合物 例：镍与丁二酮肟的螯合 3.5.2 有机共沉淀分离法 3、胶体的凝聚 H2WO4在酸性溶液中常呈带负电的胶体，不易凝聚。若加入辛可宁生物碱，它在酸性溶液中使氨基质子化而带正电，它能与带负电的H2WO4胶体互相凝聚而析出。 3.5.2 有机共沉淀分离法 常用的共沉淀剂和共沉淀元素 3.5.2 有机共沉淀分离法 共沉淀分离法的应用实例 例如: 用活化法分析河、海等水样中的微量元素 由于海水中各组分的含量很少，无法直接滴定测量，要先进行预浓集。具体方法如下： 氧化铁 5升水样 20mg三价铁盐 氨水 氢氧化铁沉淀 HCl溶解 氢氧化铁沉淀 过滤 灼烧 组分离 Ge(Li)谱仪 可定量测La Sm Yb Lu等 三价铁盐和氨水 练习 判断题: 1、金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH值是一致的，故只要控制好溶液的pH，即可获得完全分离。 2、采用氢氧化物沉淀分离时，由于某些金属离子 氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH重叠，共 沉淀是不可避免的。 3、硫化物沉淀分离法中，由于各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大，根据H2S的分布曲线，溶液中的S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH可控制分步沉淀。 1 、下列各组混合溶液中，能用过量NaOH溶液分离的是 ( B ) A. Pb2+- Al3+ B. Pb2+- Co2+ C. Pb2+- Zn2+ D. Pb2+- Cr3+ 选择题: 2、氢氧化物沉淀分离法中常用的沉淀剂有 ( A ) A. NaOH B. Ca(OH)2 C. NH3?H2O D. Mg(OH)2 3、含有Fe3+、Mg2+的溶液，若用沉淀分离法分离，能使它们分离完全的试剂是（C） 　 A.NH3?H2O B.NaOH 　 C.NH3-NH4Cl D.CH3COOH 　4、下面各组混合溶液中，能用pH≈9的氨缓冲液 分离的是 ( B ) A. Ag+- Co2+ B. Fe3+- Ag+ C. Cd2+- Ag+ D. Ag+- Mg2+ 5、用氨水分离Fe3+、Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Cu2+ 、Zn2+时, ( B ) Fe3+Al3+Ca2+Mg2+ 被沉淀, Cu2+Zn2+留在溶液中 B. Fe3+Al3+被沉淀, Ca2+Mg2+Cu2+Zn2+ 留在溶液中 C. Ca2+Mg2+被沉淀, Fe3+Al3+Cu2+Zn2+ 留在溶液中 D. Cu2+Zn2+被沉淀, Fe3+Al3+Ca2+ Mg2+ 留在溶液中 6、现有Pb2+-Al3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是 ( D ) A.过量NaOH溶液 B. pH=9的氨缓冲液 C. 稀H2SO4溶液 D. pH≈9的(NH4)2S溶液 1、水溶液中含有Fe3+和Cr3+，若用沉淀分离法 使其分离，应采取什么方法? 简答题: 2、利用共沉淀法分离，对于微量组分的测定有 何意义？与无机共沉淀剂相比较，有机共沉淀剂有何优点？ 错、对、错 BACBBD 答：应将Cr3+ 氧化成CrO42-, 再用氨水或氢氧化钠溶液沉淀Fe3+, 铬以铬酸根形式保留在溶液中。 答：本来可溶的痕量组分被沉淀携带而定量地集中于固相，用少量溶剂溶解而得到富集。优点： 1、高效性：有机沉淀剂体积大，富集效果好 ；2、高选择性：引入不同官能团，选择性高 ；3、不易污染：有机共沉淀剂在灼烧时易去除去不干扰微量组份测定 。 答：P20 答：共沉淀剂要求1、良好的选择性；2、定量性，能定量沉淀微痕量物质；3、不干扰测定（或者至少易被除去或掩蔽）；4、便于与母液分离，易洗涤和过滤；5、共沉淀效率高。 * * 被沉淀组分与两种不同的配体形成三元络合物。 常用的此类沉淀剂有： 吡啶：在SCN- 存在下，吡啶可与Cd2+，Co2+，Mn2+，Cu2+ Ni2+，Zn2+等生成沉淀。 2C6H5N +Cu2+ →Cu(C6H5N)22+ Cu(C6H5N)22+ +2 SCN- →Cu(C6H5N)2(SCN)2↓ 1,10－邻二氮杂菲：在Cl-存在下与Pd2+形成三元络合物： Pd2+ + C12H8