超细三氧化二锑水萃液电导率测定方法探讨.pdf

第41卷 第 12期 化 工 技 术 与 开 发 VoI．41 No．12 2012年 12月 Technology DevelopmentofChemicalIndust~ Dec．2012 超细三氧化二锑水萃液电导率测定方法的探讨 赵佐华 ，韦 华 ，周素莲 (1．桂林理工大学南宁分校冶金与资源工程系 ，广西 南宁 530001；2．广西华锑化工有限公司，广西 南宁530221) 摘 要：对超细三氧化二锑水萃液电导率的测定条件进行了研究，提出了超细三氧化二锑水萃液电导率测定方 法为：料液比10／100，振荡器振荡30min，静置10min使样品分层 ，电导电极棒置于澄清液中部，5min后读数，测定 电导率。测定结果标准偏差O．028，检出限0．084g·mL-，‘表明该方法准确可靠。 关键词：三氧化二锑；水萃液；电导率 中图分类号：0657．1 文献标志码：A 文章编号：1671-9905(2012)12-0039-02 三氧化二锑是重要的无机阻燃剂之一，它与卤系 溶剂用量tt(料液 比)，振荡时间，静置时间，读数 阻燃剂并用可以大大提高卤系阻燃剂的效能 l】『，故广 时问等都各 自做单 因素实验 4[-51，确定最佳条件， 泛应用于化纤塑料、涂料、橡胶、建材、电子、玻璃纺织 并做了大量的样品检测实验。由于电导率随温度 及化工行业。三氧化二锑颗粒大小及分布状况对阻 的变化而变化 6]『，在测定过程中，保持实验室温度 燃制品的物理性能和化学性能以及阻燃效果影响很 (25±o．2)oc，样品的水温也基本保持一致。 大。加入阻燃制品中的三氧化二锑粒度愈细，阻燃效 1．1实验仪器及材料 果愈显著，对制品原有的抗冲击强度 、抗拉伸强度等 DDS．307电导率仪 (0～1X105 ·em-。)，DJS一1C 物理l生能影响愈小。此外，三氧化二锑还具有催化特 型电导电极 (常数0．996)，HY．2调速多用振荡器， 性，该特生『要求三氧化二锑粒度细小、纯度高、表面化 Milli．Q型Millipore超纯水机，电子天平TB．214。 学活性高 圈。目前应用的超细三氧化二锑为电子级 超细三氧化二锑，普通规格三氧化二锑。 三氧化二锑，粒度小于0．51am，纯度一般大于99．8％。 1．2 实验方法 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯 称取一定量样品，置于 125mL白色磨 口瓶中， 水电导率很小，当水中含无机酸、碱或盐时，电导率 加入 100mL超纯水，盖好瓶盖，振荡瓶子，使样品完 增加，因此电导率常用于检测水中离子成分的总浓 全分散于水中，放人振荡器振荡均匀后静置使样品 度 日】。三氧化二锑粉末不溶于水，但其杂质成分大 分层，测定上层澄清水萃液的电导率。 部分溶于水形成离子，故通过检测其水萃液中的电 导率而测定三氧化二锑的纯度 ，电导率越大，反映 2 结果与讨论 杂质离子浓度越高，表明三氧化二锑的纯度越低，反 2．1料液比实验 之表明其纯度越高。 表 1为分别称取5．0g、l0．0g、15．0g、2O．Og的样 采用电导率仪法测定电导率，具有简便快速的 品按方法进行测定的结果，其中G为测定读数，G 优点。实验以高纯水的电导率为参照，并用高纯水