氨氮值水杨酸流动注射仪器法和纳氏试剂比色法对比实验研究.pdf

第43卷 第l期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．1 2014年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．2014 氨氮值水杨酸流动注射仪器法与纳氏试剂比色法对比实验研究 叶育万 ，陈 明。，杨立君 ，梁 鸿 (1．深圳大学化学与化工学院，广东深圳518061；2．深圳市环境监测中心站 ，广东 深圳 518049) 摘 要：介绍 了用水杨酸流动注射仪器法、纳氏试剂手工比色法测定不同工业废水、河流和水库样品的氨氮值。 通过进行对比重复试验研究得出，水杨酸流动注射仪器法检测氨氮可以代替纳氏试剂手工比色法，以更快的速度、 更少的二次污染来测定水质的氨氮值。 关键词：氨氮值；水杨酸流动注射仪法；纳氏试剂比色法 中图分类号：o657-3 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014)01-0038-04 氨氮是我国环境水质监测中的一个重要指标 ， 氮，检出限为0．005mg·L～，检出限低于国家标准。 是判断水体污染程度的重要标志之一。研究表明， 此系统极大地满足了大量环境样品的分析要求。 水中非离子氨的浓度应低于0．02mg·L～，人体内如 1实验部分 果吸人浓度为0．1mg·L一的氨气气体时就会有刺激 感，而吸人浓度高于 1．75mg·【『的氨气时，就会造成 1．1纳氏试剂手工比色法 急性死亡。国内测定氨氮的主要方法有水杨酸一次 1．1．1实验仪器及试剂 氯酸盐分光光度法、纳氏试剂比色法、凯氏定氮法、 UV一8000紫外可见光分光光度计。 吹脱 一电导法等 [1-10]~国外检测水体中氨氮的方法 无氨水：在无氨环境中蒸馏水通过强酸性阳离 主要有纳氏试剂法、气相分子吸收法、电极法、荧光 子交换树脂(氢型)柱(18．2MQ ·em)，将流出液收 法、苯酚一次氯酸盐比色法等 [11-12],3纳氏试剂比色法 集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，即制即用。 因其具有操作简单、灵敏度高等特点，是我国环境检 盐酸：P(HC1)=I．18g·mL-。 测中普遍使用的方法也是国家标准方法，但实际样 碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(H ：一KI—NaOH) 品分析中往往情况比较复杂，纳氏试剂毒性大，对实 溶液：(1)称取 16．Og分析纯氢氧化钠(NaOH)，溶于 验员和对环境污染都比较大，废水中镁、钙等金属离 50mL水中，冷却至室温。(2 取7．0g碘化钾(KI) 子、醛和酮类、硫化物、浊度及颜色等均会干扰测定， 和 10．0g碘化汞(HgI)，溶于水中。然后将此溶液 需要做相关前处理，操作繁琐复杂 [13-15]o随着环境监 在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中， 测样品数量越来越多，纳氏试剂法的测样速度已经 用水稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或 越来越不能满足大批量水样的测定要求。研究灵敏 聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 3个月。 度高、环境友好、选择性好的测定方法是环境分析检 酒石酸钾钠溶液(P=500g·L )：称取3．5g 测研究者的重要研究方向。水杨酸一次氯酸盐分光 硫代硫酸钠(Na2S0。)溶于水中，稀释至 1000mL。 光度一流动注射仪器法则可以避开以上缺点，且分 1．1．2试验方法 析简便、快速、准确，精密度、准确度等均符合质量控 绘制标准曲线：在8个50mL比色管中，分别加 制(GB／Z22553—2010)要求。故本文对此试验方法 000mL、050mL、 00mL、200mL、4．00mL、600mL、 研究具有一定实际意义。 8．00mL和 l0．00mL氨氮标准溶液，加纯水至标线刻