吡哌酸荷移反应和荧光光谱性质研究.pdf

第 44卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 VolI44 No．5 2015年5月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Mav．2015 吡哌酸荷移反应及荧光光谱性质研究 张先廷 (忻卅f师范学院，山西 忻州 034000) 摘 要：研究了吡哌酸 (PPA)与2，5．二羟基．3。6-二氯苯醌(cAA)之间的荷移反应。实验表明，二者在丙酮一甲醇介 质中发生荷移反应，在35℃恒温40min~lJ可生成络合比为1：1的荷移络合物，其荧光发射比吡哌酸 (PPA)有显著增 强。溶液浓度在0．10~7．0 g·mL-范围内荷移络合物的荧光强度与浓度线性关系良好，相关系数r=0．9993，检出限为 0．10 gm·L-。该方法用于吡哌酸 (PPA)胶囊的测定，加标回收率为97．1％～99．0％，相对标准偏差(RSD)为1．2％～2．9％。 关键词：荷移反应 ；2,5一二羟基一3，6-二氯苯醌；荧光光酱生『质；吡哌酸 中图分类号：O657．3 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)054KI46-~ 吡哌酸(PipemadicAcid)别名吡 卜酸，化学名 1．2 实验方法 为8．乙基 一5．氧代 ．5，8．二氢 一2一(1．哌嗪基)吡啶并 用移液管在 lOmL的比色管中分别准确移取一 2【，3一d]嘧啶一6一羧酸fl，是20世纪 80年代进入临 定量的PPA甲醇溶液和 1．0mL的2,5一二羟基 3,6一 床的一种吡啶酮酸类抗菌药物，主要治疗泌尿路、 二氯苯醌 甲醇溶液，用丙酮定容至刻度并封塞，摇 胆道 、肠道及耳鼻等部位的感染。有关分析PPA文 匀后置于恒温 35cc水浴中加热40min。从中取适量 献主要有分光光度法 5【】、流动注射化学发光法 嘲、 于 10mm的石英荧光池，调整光谱狭缝 (EX／EM)均 高效液相色谱法 】、电化学法 】。本文着重介绍了 为2．5rim，分别在Lox=337nm、 =332nm、 =429nm、 PPA与2。5．二羟基 ．3,6一二氯苯醌发生荷移反应的 = 41lnm处测定荷移络合物和空 白试验下 PPA的 条件 、反应机理及生成络合物的荧光光谱性质，发 荧光强度 。 现 PPA在一定条件下，极易与2，5一二羟基 ．3,6一二 氯苯醌发生荷移反应，形成 1：1的紫色络合物，且 2 结果与讨论 荧光发射特征光谱 明显增强并红移，从而建立了高 2．1荧光光谱结果分析 灵敏度测定PPA的新方法，并成功地测定了胶囊中 PPA含量。 按上述实验方法，分别对PPA与2，5．二羟 基．3,6一二氯苯醌荷移反应络合物和PPA进行荧光 1 实验部分 测定，所得结果见图1。从图 1可以看出，PPA 自身 发射荧光强度较为微弱，其激发波长和发射波长分 1．1主要仪器和试剂 别位于337nm和41lnm。而加入 2，5一二羟基 一3,6一 13立F一450