纳氏试剂比色法测定水中氨氮影响因素研究.pdf

第 39卷 第 5期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No．5 2010年5月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry May．2010 纳氏试剂 比色法测定水中氨氮影响因素的研究 赵一凡，冯 枯 ，赵 阳 (河南省新乡市环保监测站 ，河南新乡 453000) 摘 要：纳氏试剂测定氨氮时，样品的显色时间、pH值及其稀释方法均影响分析结果的准确性。本文对以上3 因素进行试验比较，结果表明，显色时间以10--30min，pH值以7--8即中性为宜，在一定条件下，比色后稀释法可 以得出准确可靠的数据。 关键词：氨氮；纳氏试剂光度法 ；pH 中图分类号：O657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—990512010)05—0042—03 氨氮 (N 一N)以游离氨 (N )或铵盐 管和导管)，中速定性滤纸，723G可见光分光光度 (NH4)形式存在于水中，两者的组成 比取决于水 计，pH计 。 中的pH值高低。当pH值偏高时，游离氨的比例较 无氨水：每L去离子水中加入0．1mL硫酸，在 高；反之，则铵盐的比例较高。氨氮的来源主要为生 全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初蒸馏液，接 活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，还有 取其余馏出液于具塞磨 口的玻璃瓶中，并密塞保存。 来自化工、冶金、石油、油漆颜料、炼焦等工业废水l】J。 纳氏试剂：本实验采用的配制方法是二氯化汞 在地表水和废水中天然含有氨，氨以氨肥等形式施于 一 碘化钾一氢氧化钾。 耕地中。随地表径流人地表水。另外，水体受含磷、氮 酒石酸钾钠溶液：500g·L_。。称取 50g酒石 等污水污染是导致江河湖泊水体富营养化的主要因 酸钾钠溶于 100mL无氨水中，加热煮沸蒸发(必要 素之一拉J。因此，它是环境水质监测的重要指标之 时加入几滴 1otol·L-1NaOH溶液)，以除去氨，冷 一 ， 其测定方法有分光光度法、离子选择性电极法、 却后用无氨水定容至100mL，于2～5℃密塞保存。 离子色谱法、流动注射分析法等。纳氏试剂分光光 临用前须提前从冰箱中取出，放至室温。 度法因其具备操作简便、灵敏度高等特点，而被作为 氨氮标准贮备液：1．00mg·mL。。。称取 3．819 测定氨氮的首选国标经典方法。本文研究了显色时 g经 l00～105℃干燥2h的优级纯氯化铵，溶于无 间、pH值及稀释水样的方法对氨氮测定的影响。 氨水中，定容至 1000mL。贮于具塞磨 口玻璃瓶中， 2～5℃密塞保存。临用前须提前从冰箱中取出，放 1 方法原理 至室温。 在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样 中，加入 氨氮标准使用液：10．0 g·mL一。临用前，准 碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂)，水样中游 确吸取 5．00mL氨氮标准贮备液于 500mL容量瓶 离氨(NH3)的比例迅速升高，与加入的纳氏试剂反 中，用无氨水稀释至标线，贮于具塞磨口玻璃瓶中。 应生成淡红棕色胶态配合物碘化氨基氧合二汞 3 水样预处理 (I)，其颜色深浅与氨氮含量成线性关系，符合朗伯 一 比尔定律，在波长 420Ilm处有最大吸收，利用可 由于水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物 见光分光光度计对水样进行吸光度测定，从而实现 质，影响氨氮的测定 ，因此需