硅凝胶小球上A型分子筛晶化动力学研究.pdfVIP

石 油 化 工 2015年第44卷第9期 PETROCHEMICAL TECHN0L0GY ·1071 · 硅凝胶小球上A型分子筛晶化动力学的研究 韩雪娇，孙 辉，沈本贤 (华东理工大学 化学工程联合国家重点实验室，上海 200237) [摘要]采用常温油碱柱成型法制备硅凝胶小球，并在其上原位合成无黏结剂5A分子筛，考察晶化时间、晶化体系的碱度、 晶化温度对晶化过程的影响，并拟合得~JlAvarami—Erofeev模型。XRD和SEM表征结果显示，晶化时间3h时，晶化产物的晶 粒呈规则的立方型，尺寸均一(直径约为400IIITI)，结晶度最高。实验结果表明，与传统水热转化合成法相比，采用该法合成 的分子筛具有更快的晶化生长速率及较短的稳定期 ，高碱度能加快分子筛 晶体的生长及其 向方钠石 晶体的转变 ；在 n(SiO2)： (NaAIO2)： (NaOH)： ( O)=l：2：1：40、晶化时间3h、晶化温度373K、硅凝胶小球老化24h的合成条件 下，Avarami指数约为2、晶体生长表观活化能为81．1kJm／ol、指数前因子为4．5X10 ，合成的分子筛tLuoP含黏结~]I5A分子 筛对正己烷298K的静态饱和吸附容量提高了20％。 [关键词 ]油碱柱成型法；硅凝胶 ；黏结剂；分子筛；动力学 [文章编号]1000—8144(2015)09—1071—06 [中图分类号]TQ028．1 [文献标志码]A CrystallizationKineticsofAM olecularSievesonPre-PreparedSilicaGelPellets HanXuejiao，SunHui，ShenBenxian (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScienceTechnology，Shanghai200237，China) lAbstract]Binderless5Amolecularsievesweresynthesizedin．situonthesilicagelpelletswhich werepreparedbyOil-alkalicolumnmouldingmethodatroom temperature．Thecrystallinityandcrystal morphologyofthemolecularsieveswerecharacterizedbymeansofXRD andSEM ．Theeffectsof crystallizationtime，alkalineconcentrationandcrystallizationtemperatureonthecrystallization processweresutdied．KineticsparametersfortheAvarami—Erofeevmode1wereobtainedbysimulating thecrystallizationcurves．Thecharacterization showedthat，atthecrystallizationtimeof3h，the obtainedmolecularsieveshadthehighestcrystallinitywithuniofrm crystallinesizeofabout400 nm．Comparedtothetraditionalhydrothermaltreatment．thein—situcrystallizationonthesilicagel pelletshadrapidcrystallizationrateandshortstableperiod．Highalkalicontentioncanpromotethe transformationofthe5A molecul