高纯度草酸绿色生产工艺.pdfVIP

石 油 化 工 2014年第43卷第 10期 PETROCHEM ICAL TECHN0L0GY ·1l85 · ．__ I一 ￡j 同纯度草酸的绿色生产工艺 乔丽燕 ，黄 洁 ，杜小利 ，闫 东 ，肖建雄 ，侯晓伟 (1．西北大学 陕西省物理无机化学重点实验室，陕西 西安 710069； 2．西安迈克森新材料有限公司，陕西 西安，710077) [摘要] 以多糖为原料，通过硫酸水解 、硝酸氧化制得草酸粗品，再通过重结晶提纯草酸，母液用磷酸j丁酯萃取处理后循 环利用。利用DSC和HPLC方法分析了草酸粗品用水重结晶处理后的纯度。实验结果表明，水对负载草酸的磷酸三丁酯的最 大反萃取量为83．70g／L，磷酸三丁酯对母液的最大萃取量为134．07gL／。硫酸催化水解多糖适宜的水解条件为： (多糖)： V(H，s0)=1：1、7O～8O℃、水解时9『4h，在此条件下，水解液中的葡萄糖约为183．70g(基于200mL多糖)。水解液氧化制 草酸适宜的氧化条件为： (多糖)：V(H：SO)=1：1、V(多糖)： (}{NO)=1：2．89、70℃，反应时间6h，在此条件下，反 应生成草酸62．43g(基于200mL多糖)。 [关键词]稀土金属；草酸 ；多糖 ；硝酸氧化法 ；萃取分离 [文章编号 ]1000—8144(2Ol4)10—1185—05 [中图分类号 ]TQ420．6 [文献标志码 ]A GreenProductionProcessforHighPurityOxalicAcid QiaoLiyan，HuangJie，DuXiaoli，YahDong，XiaoJianxiong，HouXiaowei (1．ShaanxiKeyLaboratoryofPhysico—InorganicChemistry，NorthwesternUniversity，Xi’anShaanxi710069，China； 2．Xi’anMaxsunKoresNewMaterialsCo．Ltd．Xi’anShaanxi710077，China) lAbstract]Crudeoxalicacidwaspreparedfrompolysaccharidethroughsulfuricacidhydrolysisand thennitricacidoxidation．Purifiedoxalicacidwaspreparedbytherecrystallizationofthecrudeoxalic acid，inwhichthemotherliquorwasrecycledbyextractionwithtributylphosphate．Thepurityofthe productoxalicacidwasanalyzedbymeansofDSC andHPLC．Theinvestigationindicatedthat，the maximum baci—extractionamountofwatertotributylphosphatecontainingoxalicacidwas83．70g／ L，andthemaximum extractionamountoftributylphosphatetothemotherliquorwas134．07g／L． Theglucosemassinthehydrolysatewas183．70g(basedonthe200mLpolysaccharide)underthe optimumconditionsforthehydrolysisofpolysaccharideof (polysaccharide)：V(H2SO4)1：1， 70—80ccandhyd