电子级多晶硅生产中氯硅烷精馏工艺设计和优化.pdfVIP

周齐领等 电子级多晶硅生产中氯硅烷精馏工艺的设计和优化 II 电子级多晶硅生产 中氯硅烷精馏 工艺的设计和优化 周齐领 张晓辉 中国成达工程有限公司 成都 610041 摘要 比较 目前多晶硅生产中氯硅烷精馏的国内传统工艺和引进国外工艺；通过研究和借鉴，结合 专家意见并进行模拟计算，设计和优化氯硅烷精馏工艺 ；简化流程 ，降低能耗 ，减少精制三氯氢硅中的杂 质 ，从而提高多晶硅产品的品质。 关键词 多晶硅 精馏工艺 优化 目前国际上多晶硅生产 的主要工艺有 ：改 良 1 国内传统精馏工艺 西 门子法、硅烷热分解法和流化床法 。其 中 改良西 门子法工艺的产能约 占世界总产能 的 我国早在 20世纪50年代开始电子级多晶硅 80％ L2， 国内传统 的多晶硅生产工艺也采用改 的研制，60年代 中期开始批量生产，但生产工艺 良西门子法 。 和设备严重落后，产品质量不稳定，各种消耗指 改 良西 门子法又称闭环式三氯氢硅氢还原 标高。基本上采用国内传统的西门子法工艺，对 法_lJ，是通过工业硅粉与气态氯化氢的合成反 合成氯硅烷进行简单一级粗馏后 ，将分离出来的 应，生成由三氯氢硅、四氯化硅和二氯氢硅组成 粗三氯氢硅进行两级精馏 ，得到用于还原反应的 的氯硅烷混合物，其中还含有聚氯硅烷、金属氯 精制三氯氢硅 ；对还原尾气冷凝液 (氯硅烷) 化物及硼磷氯化物等杂质，需进行精馏提纯，得 及氢化尾气冷凝液 (氯硅烷 )也进行两级或三 到高纯度的精制三氯氢硅 ；精制三氯氢硅在还原 级精馏 ，得到精制的三氯氢硅循环利用 。精馏一 炉内进行化学气相沉积 (CVD)反应生产高纯 多晶硅，还原尾气中的氯硅烷混合物再经过精馏 般采用 60块塔盘的浮板塔 。由于精馏级数少， 分离循环利用；副产的精制四氯化硅在氢化炉内 又没有其他补充方法 ，精馏的效果有限，只是简 与氢气反应，生成氯硅烷混合物也通过精馏分离 单地将三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅分离， 循环利用。 对于三氯氢硅中的杂质，尤其是硼和磷的脱除效 可见，在整个改 良西门子法生产流程 中，合 果并不太好，直接影响到所生产的多晶硅的品质。 成反应工艺、还原反应工艺和氢化反应工艺是实 现化学反应的部分，而精馏提纯工艺才是实现提 2 引进俄罗斯精馏工艺 高三氯氢硅纯度的关键。 自本世纪初 ，国内已有新光硅业、宜昌南玻 电子级多晶硅的特点是纯度高，其纯度级 等几家厂商从俄罗斯引进用改 良西门子法生产多 别l3J：受主杂质的原子分数仅为5 ×10 ，施 晶硅的工艺技术 ，有 的已投人生产。根据对引进 主杂质 的原子分数 为 15 X10 。将氯硅烷 的俄罗斯工艺包的了解，该技术也不完善，精馏 (尤其是合成反应得到的氯硅烷)中的三氯氢硅 工艺