顶空气相色谱法测定丁腈橡胶中游离丙烯腈含量.pdfVIP

石 油 化 工 · 758 · PETR0CHEMICALTECHN0L0GY 2015年第44卷第 6期 顶空气相色谱法测定丁腈橡胶中 游离丙烯腈的含量 秦 鹏，高冬梅，耿 占杰，王 芳 (中国石油 兰州化工研究中心 ，甘肃 兰州 730060) [摘要]采用顶空气相色谱法测定了丁腈橡胶 (NBR)中游离丙烯腈的含量 ，通过对溶剂、顶空温度和平衡时间的选择与优 化，确定了分析条件；以外标法定量丙烯腈含量，建立了丙烯腈的标准工作曲线；考察了该方法的加标回收率、精密度及 检出限。实验结果表明，以四氢萘为溶剂，在顶空温度100℃、平衡时间150min的条件下可准确测定NBR中游离丙烯腈的 含量。丙烯腈的标准工作曲线为．y：1．28A(Y为试样中丙烯腈含量，mgk／g；A为丙烯腈的峰面积)，当丙烯腈含量为3l3～1000 mgg时，线性相关系数为0．9994；该方法的加标回收率为94．8％～98．6％，相对标准偏差小于3．0％(n=6)，方法的最低检出 限为1．8mgg。与ASTMD5508--1994a(2009)方法相比，该方法操作简便，可大幅缩短分析时间。 [关键词 ]顶空气相色谱法 ；丁腈橡胶；游离丙烯腈 [文章编号]1000—8144(2015)06—0758—04 [中图分类号]TQ333．7 [文献标志码]A DeterminationofFreeAerylonitrileinNitrileRubberbyHeadspaceGasChromatography QinPeng，GaoDongmei，GengZhanjie，WangFang (CNPCLanzhouPetrochemicalResearchCenter，LanzhouGansu730060，China) lAbstractjAheadspacegaschromatographymethodf0rtheanalysisoffreeacrylonitrilecontent innitrilerubberwasestablished．Theeffectsofanalysisconditions，namely solvent，headspace temperatureandequilibrium time，ontheanalysisresultswereinvestigated．Thestandardworking curveofacrylonitrilewasestablished，whichwasy=1．28A(Y：thecontentofacrylonitrilein sample，mg／kg；A：peakareaofacrylonitrilc)．Undertheconditionsofheadspacetemperature100 oC，equilibrium time150minandtetrahydronaphthaleneassolvent，thefreeacrylonitrilecontent innitrilerubbercouldbedeterminedaccurately．Whentheacrylonitrilecontentwasintherangeof 3．3—1000mg／kg，thecorrelationcoefficientwas0．9994．Theaddingstandardrecovery，relative standarddeviationanddetectionlimitofthemethodwere94．8％一98．6％，lessthan3．0％(n=6)and1．8 mg／kg，respectively．ComparedwiththeASTM D 5508-- 1994a(2009)method，theheadspacegas chromatographyissimplewithshortanalytictime． [Keywords]headspacegasc