医疗器械中环氧乙烷残留检测整体解决方案书.pdfVIP

武汉恒信世纪科技有限公司 ISO9001 质量管理体系认证企业 环氧乙烷残留检测专用方案书(色谱法) GB 15979-2002 产品环氧乙烷残留量测试方法 一、环氧乙烷检测的概况 环氧乙烷（EO ）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行 检测。环氧乙烷（EO ）检测解决方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO 含量。 【分析目的】确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。 【样品采集】环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所 需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。 分别于环氧乙烷消毒后24 h 及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6 所规定的标准值以下。 【仪器与操作条件】 仪器：GC2020 气相色谱仪，氢焰检测器(FID)。 顶空进样器 全自动 9 个工作位 赠送100 支顶空瓶 色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配） 高纯氢气发生器 氢气流量300ml/min 高纯空气发生器 空气流量2000ml/min 高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min 【分析条件】柱：环氧乙烷残留检测专用专用色谱柱。柱温：120℃。 检测器：150℃。 气化器：150℃。 载气量：氮气：35 mL/min。 氢气：35 mL/min。 空气：350 mL/min。 柱前压约为108 kPa。 【操作步骤】 1 标准配制 用100 mL 玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次，以排除原有空气)，塞上橡皮头， 用10 mL 针筒抽取上述100 mL 针筒中纯环氧乙烷标准气10 mL，用氮气稀释到100 mL(可将10 mL 标准气注入到 已有90 mL 氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样的方法根据需要再逐级稀释2～3 次(稀释1 000～10 000 公司地址:武汉市高新区光谷大道62 号光谷总部国际1-223,热线电话:4008782170,联系人：喻志峰24 小时服务手 武汉恒信世纪科技有限公司 ISO9001 质量管理体系认证企业 倍)，作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷 浓度。 计算公式如下： 式中：c―― 标准气体浓度，μg/mL； k―― 稀释倍数； t―― 室温，℃。 2 样品处理 至少取2 个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2 g，放入萃取容器中，加入5 mL 去离子水，充分摇匀， 放置4h 或振荡30 min 待用。如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2mL 样液。 3 分析 待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样1.0 mL，待分析样品（水溶液）各进样2 μL，每一样 液平行作2 次测定。 根据保留时间定性，根据峰面积(或峰高)进行定量计算，取平均值。 4 计算 以所进环氧乙烷标准气的微克(μg)数对所得峰面积(或峰高)作环氧乙烷工作曲线。 以样品中环氧乙烷所对应的峰面积(或峰高)在工作曲线上求得环氧乙烷的量A( μg)，并以式(D2)求得产品中环氧乙烷 的残留量。 式中：X--产品中环氧乙烷残留量，μg/g； A――从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg； M――所取样品量，g； V(萃)――萃取液体积，mL； V(进)――进样量，mL。 公司地址:武汉市高新区光谷大道62 号光谷总部国际1-223,热线电话:4008782170,联系人：喻志峰24 小时服务手