第二讲 环境同位素测试与分析.pptVIP

思考题： 以Fe同位素为例，介绍同位素稀释法的原理与方法； 2.2.2 固体源质谱仪 Solid Source Mass Spectrometry Triton Ti 2.2.3 电感耦合等离子体质谱 Inductively Coupled Plasma Mass Specs Ease of sample introduction (dilute aqueous solution rather than solid); Possibility for various sample introduction methods (sparging, capillary columns, gas); Increased ionization efficiency in high temperature (7000°C) plasma source； Analysis of both low and high mass elements； Rapid analysis time； High sample throughput. 电感耦合等离子体质谱计 MC-ICP-MS Thermal Finnigan （Neptune plus） Nu instrument （Nu Plasma II) 测定各种环境样品中Se、Cu、Zn、Ca、Mg、Mo、Fe、Cr、Sr、Pb等同位素比值 2.2.3 电感耦合等离子体质谱 Inductively Coupled Plasma Mass Specs 固体源质谱仪 Solid Source Mass Spectrometry Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 2.2.3 电感耦合等离子体质谱 Inductively Coupled Plasma Mass Specs Nu Plasma 中国地质科学院（北京） Nu plasma 中国科学院地球化学所 （贵阳） Nu Plasma University of Illinois NEPTUNE Multicollector ICP-MS Neptune Plus 南京师范大学 Neptune plus中国科学院地质与地球物理研究所（北京） 2.4 不同质谱仪的电离方式 与前述三种进样方式相对应，同位素样品也主要采用三种电离形式： 对于稳定同位素气体质谱，采用在离子源用电子束对气样品进行轰击的方式，使样品电离； 固体质谱采用耐高温的高纯金属灯丝，对附着于其表面的样品直接进行加热电离。其最高温度通常为1500?C； MC-ICPMS用雾化器将样液以气溶胶形式注入等离子体火焰，其温度可高达6000-8000 ?C，使元素发生电离。该方式属一种特殊的热电离； 此外还有其它专用仪器使用的电离方式，如SHRIMP用氧离子流对锆石等矿物表面进行轰击，以形成二次离子的形式发生电离。 气体同位素质谱电离方式原理示意图 高温灯丝 固着样品 中性分子 电离离子 离子束，至质量分析器 真空系统 表面热电离同位素比值质谱仪电离原理示意图 等离子体火焰温度可达6000-8000?，可使几乎所有的元素电离 2.5 不同类型质谱仪质量分析器 质谱仪的质量分析器用于对粒子按其质量/电荷比值进行分离，主要有两种方式： 磁分离器：以Nier型质谱为典型代表。其优点是噪音低、离子信号呈平顶峰，精度高，不足是价格昂贵，仪器分析用时较长； 四极杆质量分析器：利用带电粒子与高频电磁场之间的共振关系，将所需带电粒子引入接收器，而将其它粒子屏蔽。其优点为经济、快速和方便，但精度相对较低。 2.6 不同类型的接收器系统 质谱仪的离子接收器主要有两类： 法拉第杯(Faraday Cup)，其性能表现为寿命长、稳定，适合于测量离子数大于2-3?106 cps的离子信号。 离子束 法拉第杯 离子诱导电流 电子倍增器(Electron multiplier )：灵敏度高，主要用于测量离子流低于2?106cps的信号，但使用寿命相对较短、昂贵。 1个离子进入 106个电子产出 通过不断升高的一系列倍增器电极放大，获得的电子信号呈大数量级跃增。 Daly检测器(Daly detector )属另一种增强接收器。它利用离子束与电极表面的冲击产生的二次电子，对荧光体产生光脉冲，该信号被光子放大器接收放大，可获得高于法拉第杯约100倍的信号强度。由于光子放大器可置于真空系统外，表现出长寿命的优点，但只能测量正离子。 Daly检测器工作原理示意图 Schematic diagram of a Daly detector showing the means of amplification of an incomi