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第11章 复杂物质的分离与富集
1. 分离富集的目的(对象) (1)基体组成非常复杂,并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 (2)试样中待测组分的含量较低,而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 (1)分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 (2)实验方法应简便、快速。 3. 常用的分离富集方法 盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出; 易产生共沉淀,选择性差; 成本低,简便; 蛋白质的分离:对其生物活性有稳定作用; 常用的中性盐:硫酸盐、磷酸盐、氯化物等;在蛋白质的分离中硫酸铵、硫酸钠应用较多。 萃取操作的简单过程 溶质在互不相溶的两相中分配 反萃取 反萃取:将组分从有机溶液中萃取到水溶液中 例:向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取液中加入盐酸,酸的浓度达到0.5—1mol/L时,疏水性的螯合物被破坏,Ni2+又恢复了亲水性,重新回到水相。 离子交换分离法的应用 1. 水的净化: 阳离子柱━阴离子柱━混合柱 2. 离子的分离与富集: Al3+、Fe3+与SO42-分离; Cr(VI)与Cr3+分离; Al3+与Fe3+分离:FeCl4-用阴离子交换树脂除去; 1.、 柱色谱法 (Column Chromatograph) 机理: 吸附色谱 吸附剂: Al2O3, SiO2(硅胶), 聚酰胺等 吸附剂和洗脱剂的选择: 物质极性 吸附活性 洗脱剂极性 强 小 强 弱 大 弱 2. 纸色谱法 (分离?g级物质) (Paper Chromatography) 固定相——滤纸上的吸附水 流动相——溶剂(乙醇、丙醇、丙酮及与水不相溶的溶剂)原理:根据溶质A在流动相与固定相(纸纤维中吸着的水分)中的分配系数不同,流动相因毛细现象沿纸上升,KD大的前进慢,KD小的上升快,因而溶质得到分离。 膜的简介 膜的分类 膜元件 膜的用途 浓缩:目的产物以低浓度形式存在,因此需要除去溶剂;(截留物为产物) 纯化:除去杂质; 分离:将混合物分成两种或多种目的产物; 反应促进:把化学反应或生化反应的产物连续取出,能提高反应速率或提高产品质量。 膜技术的工业应用 膜技术用于生物质资源开发 膜生物反应器技术取得间歇发酵可提高反应器效率15-80倍 渗透汽化膜分离技术比传统共沸蒸馏节能60% 生产装置总投资为传统分离方法总投资的40-80% 膜法海水淡化 膜法海水淡化 膜法自来水厂 典型膜应用过程- 反渗透 渗透与反渗透的区别: 渗透是水通过 半透膜,从低溶质浓度一侧到高溶质浓度一侧,直到两侧的水的化学位达到平衡。而反渗透是在推动力作用下,溶剂(水)从高溶质浓度一侧到低溶质浓度一侧,克服的是渗透压。 渗透压的 计算: 理想水溶液渗透压?=RTCsi 实际溶液?=?iRTCsi Csi是溶质的浓度,mol/cm3 典型膜应用过程- 反渗透 典型膜应用过程- 反渗透 一般而言,无机盐溶液的渗透压很高,含1g/l氯化钠的天然水,渗透压为0.07MPa,含35g/l氯化钠的海水,渗透压为2.5MPa。 反渗透是以压力差为推动力的分离操作,其功能是截留离子物质而仅透过溶剂。 反渗透不是渗透的逆过程,两者同样是在等温条件下溶剂从高化学位到低化学位的迁移过程。 反渗透将料液分成两部分:透过膜的是含溶质很少的溶剂,称为渗透液;未透过膜的液体,溶质浓度增高,称为浓缩液。 1784年Abble Nollet用猪膀胱作透过试验,发现渗透现象; 1953年C.E.Reid提出用反渗透法淡化海水的方案; 1960年Loeb 和S.Sourirajan制成第一张非对称结构的醋酸纤维素膜,反渗透技术进入实用化阶段。 反渗透过程可以分为三类: 高压反渗透(5.6~10.5MPa), 低压反渗透(1.0~4.2MPa), 纳滤(0.3~1.0MPa)。 典型膜应用过程- 反渗透 应用 1、海水和苦咸水淡化 2、废水和有害废水的处理 工业废水 市政废水 3、化学加工工业的应用 电镀和金属抛光工业 造纸工业 纺织工业 石油工业 电力工业 4、食品加工工业的应用 水处理 产品回收 浓缩和脱水 分馏 5、地下水和地表水的处理 6、纳滤的应用 废水处理 产品脱盐浓缩 典型膜应用过程- 反渗透 反渗透过程已成功使用30多年,据统计,在全世界所有
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