水中Cr6Cr3分离富集与HSXRF检测解决方案-北京安科慧生科技.PDFVIP

FOR THE BEST INSTRUMENT 6+ 3+ 水中Cr /Cr 分离富集与HS XRFR 检测解决方案 1. 概述 铬是人体所必须的微量元素，三价铬有助于胰岛素发挥作用，维持正常糖代谢，促进造血 机能，人体如果缺少三价铬容易患糖尿病、动脉硬化等。铬的毒性与其价态有关，在饮用水中 以三价铬和六价铬两种形态存在，国际上，六价铬被列为对人体危害最大的8 种化学物质之 ， 是公认的致癌物质。我国生活饮用水卫生标准和地表水环境质量标准中明确规定水中六价铬的 含量不得超过0. 05 mg/L 。 目前，饮水中六价铬的测定方法为二苯碳酰二肼分光光度法，该方法优点为：检出限低 （0. 004 mg/L ），但易受酸度、显色剂和共存离子的干扰影响，导致其色泽不稳定，使其测试 结果有偏差，同时样品需要复杂的前处理，带来人为误差。另外可以检测铬含量的还有原子光 谱法 石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法（ICP ）及电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS ），这些方法具有检出限低、分析速度快等特点，但是该方法只能对铬的总量进行测 定，不能直接测定出六价铬含量。 本方案通过阴离子交换树脂 （Ion-exchange resin ）将三价铬和六价铬进行分离，并将六价铬 富集在树脂中，再利用高灵敏度X 射线荧光光谱仪 （HS XRF ）分析富集树脂中的铬含量，可 以更加准确、快速的检测水中六价铬含量，此方法不需任何化学试剂，避免对环境的污染，同 时具有前处理简单、富集效率高、灵敏度高、易于操作等特点，可以准确测定水中六价铬的含 量。 2. 方法原理 2.1. 离子交换富集技术原理 IEET （Ion ExchangeEnrichment Technology ） 离子交换树脂是带有官能团 （有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子 化合物，离子交换树脂广泛应用于水处理领域中，是用来制备超纯水、高纯水不可替代的手段 之 ，离子交换树脂可分为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。 在水溶液中，三价铬以阳离子（Cr3+ ）的形态存在，六价铬以阴离子基团 （铬酸根 CrO42- 或重铬酸根Cr O 2-等）形态存在，阴离子交换树脂可以与水中六价铬基团发生交换反应，而三 2 7 价铬的阳离子（Cr3+ ）不与阴离子树脂发生交换反应，富集了六价铬的阴离子树脂直接使用高 灵敏度X 射线荧光光谱仪进行检测。 使用阴离子交换树脂，可以将水中六价铬与三价铬分离，并选择性的富集六价铬，使用0.1ml 的强碱性阴离子交换树脂即可快速完全交换并富集10 mL 水中的六价铬，浓缩倍数达到100 倍。 注：此方案使用的阴离子交换树脂为DowexTM 1X8 强碱性；粒径范围38-75μm ；体积交 换量＞1.2 eq/L 。 京安科慧生科技有限公司 Beij ing Anchor W isdom technology Co.,ltd FOR THE BEST INSTRUMENT R IEET 与HS XRF○联用技术原理 R 2.2. HS XRF○仪器原理 X 射线荧光光谱是用于元素检测的方法之 ，人们认为XRF 灵敏度较低，只能用于常量样 品的分析，虽有快速、无损的优点，但无法实现对微量或者痕量元素含量的分析。传统XRF 分 为能量色散X 射线荧光光谱仪和波长色散X 射线荧光光谱仪，两种XRF，都没有较高的灵敏度， 无法实现对微量或者痕量元素的检测，通常情况下，XRF 对元素的检出限只能达到ppm 级别 传统XRF （分为能量色散和波长色散XRF ）无法实现较低检出限的原因是： X 射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射构成荧光光谱的连续散射背景 X 射线光管出射谱由靶材的特征X 射线